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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】水热问题

各位大侠,我请教一个问题,由于我做的实验以前文献都是用固相做的,我换用水热做,出来的形貌还算可以,就是XRD太令人失望了,峰不强并且对不出是哪种物质,跟我想要的结果相差太远,我都怀疑我刚开始选题就选错了,可是,毕竟花费好多精力了,关键是不想放弃这种形貌。也可能是水热根本达不到那种温度。水热220度都已试过了。我是用纯水做溶剂的,也没加表面活性剂。时间有限,不想再加表面活性剂试试了。各位大侠,有什么好的建议多多指教啊。现在挺郁闷的。
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cccwater

金虫 (正式写手)

1.你的XRD是在大功率下作的吗?如不是在大功率下慢扫。
2.增加反应温度,反应时间,增加填充度(注意在安全的范围)。
3楼2008-06-25 07:11:52
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tofly0802

铁杆木虫 (正式写手)

为道日损为学日益

对于更适合固相法的多元复合体系,比如LED荧光材料,普通水热的温度不够。或者难以产生合适的相,或者干脆无法得到结晶。加上表面活性剂更不适合有效结晶。
建议,
1 采用更有效的方法,放弃水热;
2 继续提高水热温度,需要特种容器
青青翠竹郁郁黄花
2楼2008-06-24 22:20:30
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gejianping

专家顾问 (小有名气)

水热220度达到的压力已经很高了,基本能够合成一些常见的无机化合物。
如果是多元的氧化物等复合体系,可能需要高温水热釜,温度可以达到350度的那种,可搅拌,气体保护, 非常结实。
4楼2008-06-25 09:17:48
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)

谢谢你们,我做的如你们说的LED材料,多元复合氧化物,八九十年代用固相法合成过这种物质。
5楼2008-06-25 13:58:36
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