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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】水热问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】水热问题

各位大侠，我请教一个问题，由于我做的实验以前文献都是用固相做的，我换用水热做，出来的形貌还算可以，就是XRD太令人失望了，峰不强并且对不出是哪种物质，跟我想要的结果相差太远，我都怀疑我刚开始选题就选错了，可是，毕竟花费好多精力了，关键是不想放弃这种形貌。也可能是水热根本达不到那种温度。水热220度都已试过了。我是用纯水做溶剂的，也没加表面活性剂。时间有限，不想再加表面活性剂试试了。各位大侠，有什么好的建议多多指教啊。现在挺郁闷的。
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1楼 2008-06-24 21:51:58
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tofly0802

铁杆木虫 (正式写手)

为道日损为学日益
对于更适合固相法的多元复合体系，比如LED荧光材料，普通水热的温度不够。或者难以产生合适的相，或者干脆无法得到结晶。加上表面活性剂更不适合有效结晶。
建议，
1 采用更有效的方法，放弃水热；
2 继续提高水热温度，需要特种容器
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青青翠竹郁郁黄花
2楼2008-06-24 22:20:30
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cccwater

金虫 (正式写手)
1.你的XRD是在大功率下作的吗？如不是在大功率下慢扫。
2.增加反应温度，反应时间，增加填充度（注意在安全的范围）。
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3楼2008-06-25 07:11:52
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gejianping

专家顾问 (小有名气)
水热220度达到的压力已经很高了，基本能够合成一些常见的无机化合物。
如果是多元的氧化物等复合体系，可能需要高温水热釜，温度可以达到350度的那种，可搅拌，气体保护， 非常结实。
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4楼2008-06-25 09:17:48
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)
谢谢你们，我做的如你们说的LED材料，多元复合氧化物，八九十年代用固相法合成过这种物质。
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5楼2008-06-25 13:58:36
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)
现在查这方面的文献也没见到过用水热做的，可能是水热条件根本不行。现在的错误是把很多时间用在形貌上了。
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6楼2008-06-25 14:04:58
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patrickcanplay

银虫 (小有名气)
恩，其实水热法对于多元材料合成的报道以前还是有不少的，比如典型的钙钛矿结构BaLaMnO结构的合成，但是通常在合成这些物质时对反应条件的要求较高，比如在一些Mn基多元金属氧化物的合成中，通常会需要一个强碱性环境等，普通的使用Teflon内衬的反应釜往往很难达到反应要求，可以试着使用不锈钢的高压釜
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7楼2008-06-27 00:05:43
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jasminetea

铁杆木虫 (正式写手)
水热合成后，难道不需要焙烧？
焙烧有利于结晶。当然也会增加纳米粒子的大小了。
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8楼2008-06-27 08:10:23
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)
我想我该去做个热重分析。还有煅烧不破坏形貌吗？
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9楼2008-06-27 08:23:07
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ranon

金虫 (正式写手)
如果反应釜是可以充压得，可以冲入一定的氮气，增强压力，这样可以增强结晶性能。
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10楼2008-07-05 16:42:52
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