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求助求助~用GC/FID测橄榄油里的甾醇(sterols)物质，神马都跑不出来T—T
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之前一直在做液相色谱的，突然接到一个要用GC/FID的活，还催得特别急。在这里请大家帮我看看到底出了什么问题。 标准方法是用30 m * 0.25 mm * 0.25 微米的DB-5柱子，进样温度280C，柱温恒温260C，检测器300C，split ratio是15:1，进样量1微升，载气恒速1.5mL/min，氢气：30mL/min，空气：400mL/min，尾吹气是氦气：30mL/mim，跑一个样55分钟要的东西都出来了，各个峰分得也挺清楚的。我们实验室只有一根30 m * 0.25 mm * 0.1 微米的DB-5HT柱子，我试了进样温度300C，柱温280C，检测器320C，60分钟，其他设定都一样，结果什么峰都没有。。。连光跑标样也跑不出来。。。然后各种换温度还是啥都没有。。。难道我试错方向了吗？或者跑的时间还不够长？那个0.25和0.1微米的膜厚度跑出来结果能差那么多吗？ 还有一个问题是，正式样品是要经过TLC处理和甲硅烷基化的，有一个做了很久这个实验的人告诉我光跑内标物5alpha-cholestan-3beta-ol的话直接上柱子就行，不需要甲硅烷基化。。。这样真的没问题吗？会不会堵柱子？我用的是0.2%的5alpha-cholestan-3beta-ol（溶剂是乙酸乙酯）。 我实在没头绪了，想改成梯度也不知道怎么改。。。恳请版上各种大神不吝赐教！先谢过了！ |
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