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oxiaorui

金虫 (小有名气)

[求助] Rg3 液相

最近  一直在跑液相  用人参皂苷Rg3药品的标准品跑标准曲线,怎么也跑不出来,什么条件都试了  就是跑不出来  心碎了 要崩溃了  想问有没有哪位大神 跑出来了
  
我是用甲醇溶的  溶解度很小     用甲醇水做流动相: 样品峰和溶剂峰  完全重合

后用乙腈磷酸水溶液  做流动相

目前条件   及问题:
1)R-Rg3 用紫外全扫描 检测最大吸收波长在199.6nm  文献上都是203nm
2)R-Rg3液相
  色谱柱:C18 4.6*250nm   流动相:乙腈:0.05%磷酸水溶液=45:55   检测波长203nm  流速1ml/min 出峰情况:如图1   有溶剂峰 且除溶剂峰 几乎看不到其他峰

鉴于检测出的最大吸收波长  做了下液相   
色谱柱:C18 4.6*250nm   流动相:乙腈:0.05%磷酸水溶液=45:55   检测波长199nm  流速1ml/min 出峰情况:如图2   
  相同条件,加大药物浓度  如图3  除溶剂峰 很多峰


文献  都是一个峰  药品买的标准品  我就跑个标准曲线  砸出那么多峰  不知如何是好呀?求哪位好心大神帮助

Rg3 液相
1.JPG


Rg3 液相-1
2.JPG


Rg3 液相-2
3.JPG
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

这个东西我做过,是用质谱测的。恕我才疏学浅,无法重现文献方法。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-03-20 12:22:17
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

无能为力,不过忍不住发表一下观点:1,甲醇溶解度很小所以用甲醇很难洗脱下来造成1的峰图;2如果怀疑是仪器原因  换个仪器,其次,换根柱子(保留小一点的C8)。(我默认你的方法是参照别人已经发表的方法)
3楼2015-03-20 14:26:20
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