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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pi玲

[交流] 求助:出峰时间推后

我用的流动相是乙腈:0.05mol/L 磷酸二氢钾:三乙胺(35:65:1),但以前出峰时间是15min,现在出峰时间推迟到了20min,请问一下大家会是什么原因造成的呢?该如何解决?谢啦!
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pi玲

忘了说,用磷脂调Ph至4
2楼2008-06-23 14:50:13
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sunsmile

金虫 (小有名气)

用的是单元泵还是四元泵?尤其是使用单元泵时,手工配制的流动相差别很明显。介绍的太简单,难以分析。
3楼2008-06-23 15:23:02
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chinaxiao112

金虫 (小有名气)

不同时间配置的流动相会有一些差异!比如说调pH值是不是每次都一样,还有柱温和上次是不是一样!
4楼2008-06-23 16:10:33
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pi玲

我用的是单元泵 流动相比例 柱子 流速都没变 但有个问题就是我一直都没用过柱温箱
温度会有这么大的影响吗?还是我的柱子污染了?
5楼2008-06-23 16:13:33
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
个人分析原因有以下几个:
1.流动相组成改变,现在这个季节气温较高,你配置的流动相在混匀和过滤的过程中会有一些挥发,从而造成保留时间拖后。
2.色谱柱问题,色谱柱用了时间太长,或保养的不好,也会造成保留时间变化。
3.PH问题,楼主在调节PH过程中要先校正仪器,并且要注意温度的影响。
4.柱温问题也能影响保留时间,但个人认为现在气温高,一般不会导致保留时间拖后5min。
醉时.错把路灯当月亮╰.
6楼2008-06-23 16:47:59
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ym633

银虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言!
1.保证每次流动相的配制都是准确的,否则洗脱系统不同保留时间肯定不同。
2.PH值每次都应测定确认为4。pH值不同,被测物的解离状态就不同,保留时间就会有差异。
7楼2008-06-23 17:58:03
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pi玲

哪请问大家有柱效降低的可能吗?
8楼2008-06-23 19:33:49
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zby888

金虫 (正式写手)

天涯养生网:http://www.tyys


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by pi玲 at 2008-6-23 19:33:
哪请问大家有柱效降低的可能吗?

你这个情况一般跟柱效关系不大,柱效降低主峰会蹋一些,理论板数会降低,你将现在的理论板数和以前图谱上的对比一下就知道了。
我认为可能与以下原因有关系。
1、流动相的关系,缓冲盐称量是否准确,你应重新配制一份,再试验。
2、pH值的关系,pH值对出峰时间影响很大,应引起重视。
3、柱平衡时间不够长,有三乙胺的流动相如果柱平衡时间较短,对主峰保留时间影响非常大。一般应平衡1h以上。
天涯养生网:http://www.tyysw.net
9楼2008-06-23 20:17:55
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pi玲

好 谢谢大家 我再试试
10楼2008-06-24 22:49:34
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