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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：出峰时间推后
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pi玲

[交流] 求助：出峰时间推后

我用的流动相是乙腈：0.05mol/L 磷酸二氢钾：三乙胺（35：65：1），但以前出峰时间是15min，现在出峰时间推迟到了20min，请问一下大家会是什么原因造成的呢？该如何解决？谢啦！
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1楼 2008-06-23 14:45:36
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pi玲

忘了说，用磷脂调Ph至4
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2楼2008-06-23 14:50:13
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sunsmile

金虫 (小有名气)
用的是单元泵还是四元泵？尤其是使用单元泵时，手工配制的流动相差别很明显。介绍的太简单，难以分析。
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3楼2008-06-23 15:23:02
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chinaxiao112

金虫 (小有名气)
不同时间配置的流动相会有一些差异！比如说调pH值是不是每次都一样，还有柱温和上次是不是一样！
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4楼2008-06-23 16:10:33
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pi玲

我用的是单元泵 流动相比例 柱子 流速都没变 但有个问题就是我一直都没用过柱温箱
温度会有这么大的影响吗？还是我的柱子污染了？
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5楼2008-06-23 16:13:33
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sdlj82

金虫 (正式写手)

每年都拖平均工资的后腿
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
个人分析原因有以下几个：
1.流动相组成改变，现在这个季节气温较高，你配置的流动相在混匀和过滤的过程中会有一些挥发，从而造成保留时间拖后。
2.色谱柱问题，色谱柱用了时间太长，或保养的不好，也会造成保留时间变化。
3.PH问题，楼主在调节PH过程中要先校正仪器，并且要注意温度的影响。
4.柱温问题也能影响保留时间，但个人认为现在气温高，一般不会导致保留时间拖后5min。
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醉时.错把路灯当月亮╰.
6楼2008-06-23 16:47:59
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ym633

银虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
1.保证每次流动相的配制都是准确的，否则洗脱系统不同保留时间肯定不同。
2.PH值每次都应测定确认为4。pH值不同，被测物的解离状态就不同，保留时间就会有差异。
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7楼2008-06-23 17:58:03
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pi玲

哪请问大家有柱效降低的可能吗？
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8楼2008-06-23 19:33:49
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zby888

金虫 (正式写手)

天涯养生网：http://www.tyys

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
引用回帖:
Originally posted by pi玲 at 2008-6-23 19:33:
哪请问大家有柱效降低的可能吗？

你这个情况一般跟柱效关系不大，柱效降低主峰会蹋一些，理论板数会降低，你将现在的理论板数和以前图谱上的对比一下就知道了。
我认为可能与以下原因有关系。
1、流动相的关系，缓冲盐称量是否准确，你应重新配制一份，再试验。
2、pH值的关系，pH值对出峰时间影响很大，应引起重视。
3、柱平衡时间不够长，有三乙胺的流动相如果柱平衡时间较短，对主峰保留时间影响非常大。一般应平衡1h以上。
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天涯养生网：http://www.tyysw.net
9楼2008-06-23 20:17:55
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pi玲

好 谢谢大家 我再试试
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10楼2008-06-24 22:49:34
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