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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托产物分离
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yetech

银虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
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Originally posted by 小云娜 at 2008-10-7 08:59:
先不说理论了，说到这个想起来个问题，你们怎么处理你们热阱的石蜡？
里面含有油相，怎么把它和石蜡分开？
石蜡你们是否做色谱分析，目前来看，好像不好做，前段时间去神华那边做了下，结果还没出来！
因为石蜡 ...

如果样品在分析前没有保管好的话，液态烃是比较容易挥发出来的，导致烃分布偏差较大，我估计你这种情况是不是石蜡放置时间过长。

石蜡里的油还是通过热阱温度控制分好为好，混在一块再分离就麻烦；
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21楼2008-10-07 11:46:23
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小云娜

银虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
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Originally posted by yetech at 2008-10-7 11:46:


如果样品在分析前没有保管好的话，液态烃是比较容易挥发出来的，导致烃分布偏差较大，我估计你这种情况是不是石蜡放置时间过长。

石蜡里的油还是通过热阱温度控制分好为好，混在一块再分离就麻烦；

石蜡出的时候放在窗口风干，视失重部分为油相，失重的不多，我说过我热阱温度控制在160，如果你做这部分的话，给个参考，你的热阱温度控制在多少呢？
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22楼2008-10-07 17:38:59
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
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rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
石蜡是要用GC分析的，采用高温柱，最高温度大概达到430度，用一般的Agilent GC即可。不分析的话，你的Alpha值怎么求呢？
根据我们的结果，GC分析可以得到C60－C80。我们用浆态床钴催化剂。

油相取出后尽快分离并密封，减少挥发损失。这个可以从GC看出来，如果挥发较多，油相只能得到C7以上的烃。密封好的话，可以得到部分C5。
你可以做个对比看看。
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23楼2008-10-07 20:36:11
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
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Originally posted by yetech at 2008-10-6 13:02:


你说得区别主要还是取决于你的反应条件和催化剂，如果催化剂和反应条件使用得当，就可能不会出现你这种情况了。

请教一下，你指哪些情况不会出现呢？

Fe催化剂的产物颜色较深，主要原因有二：
1，很细的Fe进入产物。这个与产物过滤有关，但很细的Fe粉确实难以过滤，我们用5微米的过滤器都不行；
2，烯烃等不饱和烃不稳定，容易被氧化而变色，也就是氧化安定性差。从石油炼制得到的汽柴油颜色一般比较深，尤其是柴油，颜色更深，主要也是氧化安定性差的缘故。
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24楼2008-10-07 20:43:01
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yetech

银虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
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Originally posted by 小云娜 at 2008-10-7 17:38:

石蜡出的时候放在窗口风干，视失重部分为油相，失重的不多，我说过我热阱温度控制在160，如果你做这部分的话，给个参考，你的热阱温度控制在多少呢？

差不多，140 度左右，160 度也用过，石蜡放出后应立即密封处理，马上分析，如果不能，则应密封处理置于冰箱冷chuang！
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25楼2008-10-07 20:50:06
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yetech

银虫 (小有名气)
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Originally posted by zilch325 at 2008-10-7 20:43:


请教一下，你指哪些情况不会出现呢？

Fe催化剂的产物颜色较深，主要原因有二：
1，很细的Fe进入产物。这个与产物过滤有关，但很细的Fe粉确实难以过滤，我们用5微米的过滤器都不行；
2，烯烃等不饱和烃不 ...

我们实验室出的铁催化剂费托合成油是清亮的，石蜡则不带色，细催化剂进入产物，可能说明催化剂强度较低，产物含氧化合物和烯烃过多，在多个方面是不利的，也只能回答到这里。
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26楼2008-10-07 20:53:31
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小云娜

银虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
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Originally posted by zilch325 at 2008-10-7 20:36:
石蜡是要用GC分析的，采用高温柱，最高温度大概达到430度，用一般的Agilent GC即可。不分析的话，你的Alpha值怎么求呢？
根据我们的结果，GC分析可以得到C60－C80。我们用浆态床钴催化剂。

油相取出后尽快分离 ...

文献中Alpha值一般在C1到C18之间，打油相就可以测得，石蜡部分之前和你们保存方法一样，后来未做色谱分析就自然风干了，也就是无法像有的文献上那样烃分布以温度划分。
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27楼2008-10-08 08:45:04
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小云娜

银虫 (小有名气)
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Originally posted by zilch325 at 2008-10-7 20:43:


请教一下，你指哪些情况不会出现呢？

Fe催化剂的产物颜色较深，主要原因有二：
1，很细的Fe进入产物。这个与产物过滤有关，但很细的Fe粉确实难以过滤，我们用5微米的过滤器都不行；
2，烯烃等不饱和烃不 ...

我们有同样的问题，铁过于细，石蜡出的颜色较深，看上去不干净，不过我还没过滤过。
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28楼2008-10-08 09:37:13
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
由于油相易挥发，只用油相分析得到的Alpha值易偏小，我们用蜡相得到的alpha值一般比只用油相得到的高0.05－0.1左右。
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29楼2008-10-08 09:49:46
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tanghd

金虫 (小有名气)
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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
产物油相中有含氧化合物很正常,而且许多研究并不区分其油相中的烃和含氧化合物。一般采用色谱分析，用标样，或者用质谱分析。应该没有问题的，如果有问题，说明在分析技巧上有问题，或者仪器有问题。
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30楼2008-10-08 09:53:56
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