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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托产物分离
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desalt

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 费托产物分离

请教下，关于费托产物中氧化物，烯烃，烷烃的分离？
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1楼 2008-06-23 10:28:35
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提示！
说的很笼统，你的样品是什么样的？想达到怎样的目的？
一般的氧化物都富集于水相，油相中含氧化物很少。
钴基催化剂的FT产物中含烯烃也很少，主要是正构烷烃。
你的是什么催化剂？各组分及含量怎么样？用色谱分析过没有？
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3楼2008-06-25 11:55:34
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢评论！
引用回帖:
Originally posted by desalt at 2008-6-30 16:07:
用的是铁钴的催化剂啊，想把产品中的氧化物，烯烃和烷烃分离开来，看各自的含量。
要不用色谱分析的时候，有些峰不知道是氧化物还是烯烃还是烷烃。
去做了质谱，发现也不是很对的上的。

究竟是铁还是钴？二者区别大了。
如果是铁催化剂，含烯烃比较多，约占到20-30%，油是褐色的，颜色较深；
如果是钴催化剂，油的颜色很清澈，和水一样，含烯烃很少，1%左右，主要是烷烃，而且以正构烷烃为主。
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8楼2008-07-01 03:53:05
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★ ★
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢提供大家！
引用回帖:
Originally posted by catju at 2008-6-30 19:21:
那里可以找到费托反应的装置图？
现在有兴趣想了解一下。。

实验室的FT装置图，可以参考一下，呵呵
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9楼2008-07-01 03:56:21
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q~
sorry, 没及时看到楼上的问题。
1，产物出来后蜡相（热阱）和油相（冷阱）可以分离，热阱控制在100度以上，这样蜡基本上都是液体了。冷阱控制在0度以下，用制冷机制冷。因为油很容易挥发。
2，在线分析和离线分析相结合。在线分析主要是针对反应尾气，目的是快速了解反应转化率和大致的选择性。蜡和油样要离线分析，主要目的是获得详细的产物分布情况。
3，有文献讲选择性是通过对热阱及冷阱内产物的称重计算的，这种方法没错。但只能获得非常粗略的选择性。应该和GC分析结合起来，对整个结果进行归一化，这样可以根据自己的需要随意划分选择性，比如C5以上选策性，C13－C20选择性等。
4，如果要做质量衡算，要考虑到尾气的流量，反应时间，产物累积等因素。所以，需要准确的MFC。
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15楼2008-10-03 09:42:55
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
引用回帖:
Originally posted by 小云娜 at 2008-7-2 09:39:
楼上的说得没错，我的石蜡部分总是时而放的多时而放的少，不过也和你热阱温度以及此催化剂产物重质烃含量多少有关，我师兄是一次性完全收取在一个井里，这样就很难一段时间分析一次，我的就是这部分做的不准确，冷 ...

如果是固定床，这种现象是有问题的。活性是否下降了很多？有没有提高热阱温度试试？管线保温是否合理？可能是蜡堵在了管线里。
保证产物收集准确，是做好实验的前提。
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16楼2008-10-03 09:51:09
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
如果排除管道堵塞的问题，那么是不是催化剂活性有明显下降？甲烷选择性是不是增加了？
一般来说，如果活性下降，伴随着甲烷增加，CO2增加，同时C5＋选择性下降。这样你收集到的蜡应该会少些。
如果反应条件没有变化，活性也没有下降，而收集到的蜡减少了，应该找找设备本身的原因。

如果提高了反应温度，一般说反应转化率会增加较多，油产物会增加，而蜡产物减少。但伴随着甲烷也增加。

[ Last edited by zilch325 on 2008-10-6 at 09:43 ]
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18楼2008-10-06 09:41:05
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
石蜡是要用GC分析的，采用高温柱，最高温度大概达到430度，用一般的Agilent GC即可。不分析的话，你的Alpha值怎么求呢？
根据我们的结果，GC分析可以得到C60－C80。我们用浆态床钴催化剂。

油相取出后尽快分离并密封，减少挥发损失。这个可以从GC看出来，如果挥发较多，油相只能得到C7以上的烃。密封好的话，可以得到部分C5。
你可以做个对比看看。
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23楼2008-10-07 20:36:11
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
引用回帖:
Originally posted by yetech at 2008-10-6 13:02:


你说得区别主要还是取决于你的反应条件和催化剂，如果催化剂和反应条件使用得当，就可能不会出现你这种情况了。

请教一下，你指哪些情况不会出现呢？

Fe催化剂的产物颜色较深，主要原因有二：
1，很细的Fe进入产物。这个与产物过滤有关，但很细的Fe粉确实难以过滤，我们用5微米的过滤器都不行；
2，烯烃等不饱和烃不稳定，容易被氧化而变色，也就是氧化安定性差。从石油炼制得到的汽柴油颜色一般比较深，尤其是柴油，颜色更深，主要也是氧化安定性差的缘故。
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24楼2008-10-07 20:43:01
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
由于油相易挥发，只用油相分析得到的Alpha值易偏小，我们用蜡相得到的alpha值一般比只用油相得到的高0.05－0.1左右。
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29楼2008-10-08 09:49:46
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