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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托产物分离
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desalt

铁杆木虫 (小有名气)
是的，做的是铁钴双催化剂，看文献中也没有说具体是怎么分的，只是很笼统的说可以用层析分离，有没有这方面意见？
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11楼2008-07-01 20:09:00
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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2008-7-1 03:56:


实验室的FT装置图，可以参考一下，呵呵

兄弟的图甚是详细。
请教两个问题：
1. 产物出来后蜡相（热阱）和油相（冷阱）可以分离吗？
热阱一般控温多少，100度之上， 在冷阱部分是用循环水冷却的吗？

2. GC分析是在线还是离线的？还是有些产物需要在线分析，有些需要离线？
是不是只分析冷阱部分形成的产物那？

在下纯属门外汉，请教了。

[ Last edited by catju on 2008-7-1 at 21:43 ]
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12楼2008-07-01 21:42:10
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triumph_w

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by catju at 2008-7-1 21:42:


兄弟的图甚是详细。
请教两个问题：
1. 产物出来后蜡相（热阱）和油相（冷阱）可以分离吗？
热阱一般控温多少，100度之上， 在冷阱部分是用循环水冷却的吗？

2. GC分析是在线还是离线的？还是有些产物需 ...

同问！！！

另外，看有文献讲选择性是通过对热阱及冷阱内产物的称重计算的，我想问的是，这样准确吗？偏差会有多大，蜡一类的东西很容易粘在壁上弄不下来
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13楼2008-07-01 22:14:07
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小云娜

银虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应答！
楼上的说得没错，我的石蜡部分总是时而放的多时而放的少，不过也和你热阱温度以及此催化剂产物重质烃含量多少有关，我师兄是一次性完全收取在一个井里，这样就很难一段时间分析一次，我的就是这部分做的不准确，冷井出的水相加油相还是比较准确的，个人感觉
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14楼2008-07-02 09:39:20
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q~
sorry, 没及时看到楼上的问题。
1，产物出来后蜡相（热阱）和油相（冷阱）可以分离，热阱控制在100度以上，这样蜡基本上都是液体了。冷阱控制在0度以下，用制冷机制冷。因为油很容易挥发。
2，在线分析和离线分析相结合。在线分析主要是针对反应尾气，目的是快速了解反应转化率和大致的选择性。蜡和油样要离线分析，主要目的是获得详细的产物分布情况。
3，有文献讲选择性是通过对热阱及冷阱内产物的称重计算的，这种方法没错。但只能获得非常粗略的选择性。应该和GC分析结合起来，对整个结果进行归一化，这样可以根据自己的需要随意划分选择性，比如C5以上选策性，C13－C20选择性等。
4，如果要做质量衡算，要考虑到尾气的流量，反应时间，产物累积等因素。所以，需要准确的MFC。
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15楼2008-10-03 09:42:55
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):(*^__^*)
引用回帖:
Originally posted by 小云娜 at 2008-7-2 09:39:
楼上的说得没错，我的石蜡部分总是时而放的多时而放的少，不过也和你热阱温度以及此催化剂产物重质烃含量多少有关，我师兄是一次性完全收取在一个井里，这样就很难一段时间分析一次，我的就是这部分做的不准确，冷 ...

如果是固定床，这种现象是有问题的。活性是否下降了很多？有没有提高热阱温度试试？管线保温是否合理？可能是蜡堵在了管线里。
保证产物收集准确，是做好实验的前提。
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16楼2008-10-03 09:51:09
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小云娜

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊！
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2008-10-3 09:51:


如果是固定床，这种现象是有问题的。活性是否下降了很多？有没有提高热阱温度试试？管线保温是否合理？可能是蜡堵在了管线里。
保证产物收集准确，是做好实验的前提。

我的热阱的温度设置在160左右，不同助催化剂的加入对其产物分布的影响也不同，反应管到热阱出口的距离尽量的短，用保温布缠住加热带，堵塞情况还好。
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17楼2008-10-03 15:32:57
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zilch325

铁杆木虫 (正式写手)

小木虫水库管理员
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
如果排除管道堵塞的问题，那么是不是催化剂活性有明显下降？甲烷选择性是不是增加了？
一般来说，如果活性下降，伴随着甲烷增加，CO2增加，同时C5＋选择性下降。这样你收集到的蜡应该会少些。
如果反应条件没有变化，活性也没有下降，而收集到的蜡减少了，应该找找设备本身的原因。

如果提高了反应温度，一般说反应转化率会增加较多，油产物会增加，而蜡产物减少。但伴随着甲烷也增加。

[ Last edited by zilch325 on 2008-10-6 at 09:43 ]
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18楼2008-10-06 09:41:05
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yetech

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zilch325 at 2008-7-1 03:53:


究竟是铁还是钴？二者区别大了。
如果是铁催化剂，含烯烃比较多，约占到20-30%，油是褐色的，颜色较深；
如果是钴催化剂，油的颜色很清澈，和水一样，含烯烃很少，1%左右，主要是烷烃，而且以正构烷烃为主。

你说得区别主要还是取决于你的反应条件和催化剂，如果催化剂和反应条件使用得当，就可能不会出现你这种情况了。
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19楼2008-10-06 13:02:27
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小云娜

银虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢交流！
先不说理论了，说到这个想起来个问题，你们怎么处理你们热阱的石蜡？
里面含有油相，怎么把它和石蜡分开？
石蜡你们是否做色谱分析，目前来看，好像不好做，前段时间去神华那边做了下，结果还没出来！
因为石蜡没有和油相分离，我出现了一个情况是烃分布中C12~C18小于C19，不符合一般规律，不好解释。
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20楼2008-10-07 08:59:18
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