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gxlzweiwei

应助: (幼儿园)
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虫号: 458069

[交流] 【求助】乳液聚合苯乙烯的TEM测乳胶粒尺寸的疑问

反应条件：
引发剂：过硫酸钾（苯乙烯：过硫酸钾＝100：1质量比）
乳化剂：十二烷基硫酸钠（苯乙烯：SDS＝5：1质量比）
蒸馏水：苯乙烯＝10：1质量比
反应温度：80度，氮气保护
反应时间：4h

引发剂在单体&乳化剂高速搅拌乳化半小时后加入，先加1/3，剩余部分逐步滴加至反应结束，加入15min后体系出现蓝色。

由于学校没有DLS动态光散射仪，只能用TEM测乳胶粒尺寸。制样：
在引发剂加入3min、10min、30min、60min、4h后分别取样，
迅速用乙醇稀释1000倍，滴加到铜网上，自然晾干后上镜观测。

TEM结果显示不同时间段的粒径尺寸都没什么区别！！都是球状颗粒，尺寸在20－30nm为主，反应结束时都没有什么变化！！！

请教高手：
1、为什么粒子没有长大？？不可能说聚合没有发生吧，变蓝不是特征吗？？别人都想做小点，我却都长不起来……
2、电镜中观测到颗粒团聚情况严重，不能很好地分散，影响观测和尺寸测量。
是否可以在制样时加分散剂，或超声，或2者同时进行来提高分散？分散剂可以用二甲苯或正丁醇吗？超声会不会破坏乳液结构？
3、电镜中观测到球形颗粒的边缘有联结现象，不利于尺寸测量。用磷钨酸水溶液或四氧化锇水溶液进行染色是否可以提高粒子的边缘清晰度？
4、反应条件和制样条件是否存在问题导致这样的结果？
5、除了种子聚合还有什么别的方法提高粒径尺寸吗？我的引发剂滴加速率已经很慢了啊…就4h的结果来看反应时间再延长应该也意义不大…
6、文献和坛子里的PS乳聚类似体系都是在60－80度间反应，可以用冰法制备会不会效果更好？过硫酸盐的反应温度好像是5度就可以了吧。

上2张图给大家看看。都是50nm的标尺

30min