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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 乳液聚合苯乙烯的TEM测乳胶粒尺寸的疑问
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gxlzweiwei

[交流] 【求助】 乳液聚合苯乙烯的TEM测乳胶粒尺寸的疑问

反应条件：
引发剂：过硫酸钾（苯乙烯：过硫酸钾＝100：1质量比）
乳化剂：十二烷基硫酸钠（苯乙烯：SDS＝5：1质量比）
蒸馏水：苯乙烯＝10：1质量比
反应温度：80度，氮气保护
反应时间：4h

引发剂在单体&乳化剂高速搅拌乳化半小时后加入，先加1/3，剩余部分逐步滴加至反应结束，加入15min后体系出现蓝色。

由于学校没有DLS动态光散射仪，只能用TEM测乳胶粒尺寸。制样：
在引发剂加入3min、10min、30min、60min、4h后分别取样，
迅速用乙醇稀释1000倍，滴加到铜网上，自然晾干后上镜观测。

TEM结果显示不同时间段的粒径尺寸都没什么区别！！都是球状颗粒，尺寸在20－30nm为主，反应结束时都没有什么变化！！！

请教高手：
1、为什么粒子没有长大？？不可能说聚合没有发生吧，变蓝不是特征吗？？别人都想做小点，我却都长不起来……
2、电镜中观测到颗粒团聚情况严重，不能很好地分散，影响观测和尺寸测量。
是否可以在制样时加分散剂，或超声，或2者同时进行来提高分散？分散剂可以用二甲苯或正丁醇吗？超声会不会破坏乳液结构？
3、电镜中观测到球形颗粒的边缘有联结现象，不利于尺寸测量。用磷钨酸水溶液或四氧化锇水溶液进行染色是否可以提高粒子的边缘清晰度？
4、反应条件和制样条件是否存在问题导致这样的结果？
5、除了种子聚合还有什么别的方法提高粒径尺寸吗？我的引发剂滴加速率已经很慢了啊…就4h的结果来看反应时间再延长应该也意义不大…
6、文献和坛子里的PS乳聚类似体系都是在60－80度间反应，可以用冰法制备会不会效果更好？过硫酸盐的反应温度好像是5度就可以了吧。

上2张图给大家看看。都是50nm的标尺

30min


4h


[ Last edited by gxlzweiwei on 2008-6-21 at 15:31 ]
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1楼 2008-06-21 00:50:45
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gxlzweiwei

如果答得好我会再追加金币的，谢谢高手们！
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2楼2008-06-21 01:00:37
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sugucong

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
gxlzweiwei(金币+2,VIP+0):谢谢！我给你发邮件了，麻烦看看～
你做的体系和我做的一样，都是微乳液聚合，你想要颗粒长大，可以减少乳化剂的用量，增加单体的用量，或者减少引发剂的用量，你能不能把你的照片发到我的邮箱里，咱们可以交流一下。其实我想做30nm右左的，却做成了60nm，而且结果很不错，咱们可以交换一下反应的过程。电镜中出现团聚是因为乳化剂的用量太多了，你的体系我很想了解一下。我是做标准颗粒的，单分散性各方面都相当不错。其实你所说的那些，我都遇过，也想过很多方法去解决，但最后还是无能为力。有兴趣，咱们可以一起探索。我的30nm右左的已经做成功了，但就是像你说的那样，拍不出好的透射电镜照片。但在动态光散射条件下看，已达到标准颗粒的要求。顺便说一下，你那个体系是做这个粒径的，想增加颗粒粒径，可以通过上面的条件改变。但如果你想得到比较好的颗粒，60nm的标准颗粒我们已经在去年就申请了，国家一级标准颗粒。

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-23 at 23:31 ]
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3楼2008-06-21 10:11:32
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sugucong

铜虫 (小有名气)
我可以给你别一种合成方法，所有的药品，不变，但反应过程不一样，但得到的结颗绝对是你所希望的。
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4楼2008-06-21 10:21:10
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xiangyue97

铁杆木虫 (知名作家)

小木虫水区之独孤寻欢
引用回帖:
Originally posted by sugucong at 2008-6-21 10:11:
你做的体系和我做的一样，都是微乳液聚合，你想要颗粒长大，可以减少乳化剂的用量，增加单体的用量，或者减少引发剂的用量，你能不能把你的照片发到我的邮箱里，咱们可以交流一下。其实我想做30nm右左的，却做成了 ...

请教：10纳米怎么做啊
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┏☆━━━━━━━━━━━━━━☆┓☆^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆┃缘起缘灭，缘浓缘淡，不是我们能够控制的。我们能做到的，是在因缘际会&amp
5楼2008-06-21 10:46:06
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sugucong

铜虫 (小有名气)
10nm目前还没法做出来，因为形成的微乳液就将近10nm，但如果做粒径在20nm左右的话，就会有10nm左右的颗粒，现在小于60nm的颗粒，即便做出来了，也是很不均匀，而且非常容易团聚的，难度很大，目前，美国还没有粒径小于60nm的国家一级标准颗粒，而且他们还投入大量的资金，但还没研制出来。而且如何去给这些颗粒定值也是一个很难解决的问题。
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6楼2008-06-21 15:24:10
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xiangyue97

铁杆木虫 (知名作家)

小木虫水区之独孤寻欢
引用回帖:
Originally posted by sugucong at 2008-6-21 15:24:
10nm目前还没法做出来，因为形成的微乳液就将近10nm，但如果做粒径在20nm左右的话，就会有10nm左右的颗粒，现在小于60nm的颗粒，即便做出来了，也是很不均匀，而且非常容易团聚的，难度很大，目前，美国还没有粒径 ...

感谢回复！
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┏☆━━━━━━━━━━━━━━☆┓☆^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆┃缘起缘灭，缘浓缘淡，不是我们能够控制的。我们能做到的，是在因缘际会&amp
7楼2008-06-21 23:20:47
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