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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酯型聚氨酯乳液合成不能乳化
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haochenqi123

木虫 (小有名气)

[求助] 聚酯型聚氨酯乳液合成不能乳化已有1人参与

先上配方：
软段：自制含不饱和键的聚酯多元醇，羟值80，分子量1350；
硬段：2,4-TDI，与聚酯多元醇摩尔比2.8:1~3:1；
亲水单体：DMPA，占总预聚体质量6~7%；
扩链剂：乙二胺或一缩乙二醇，残余NCO的1~1.5倍。
反应温度65~80都试验过，每次都是在扩链阶段(70~80℃)突然搅不动，变成了弹性体一样的东西，如图。直到扩链阶段黏度并不大，并无添加溶剂助溶。乙二胺是溶于水边搅拌边扩链，但亲水单体中和后黏度突然变大，预聚体颜色变深然后加水就搅不动了，也无法分散了。一缩乙二醇扩链则是在中和前，在扩链过程中出现轻微包轴，然后加丙酮也无法溶解，最后就也形成类似弹性体的东西。
原料聚酯和DMPA都事先经过110℃，真空脱水处理，真空撤销后全程氮气保护。我已经不知道下一步该怎么做实验了，恳请各位大侠不吝赐教。


果冻状聚氨酯


未中和黏度尚可的聚氨酯
聚酯型聚氨酯乳液合成不能乳化
合成的聚氨酯弹性体.jpg
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1楼2015-03-13 16:57:16
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mistery

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
haochenqi123: 金币+30, ★★★很有帮助, 璋㈣阿锛岃嚦浠婂?湁浣犲洖澶?浜嗘垜锛岀幇鍦ㄦ垜宸茬�?�?氬嚭�?ヤ簡銆備綘璇寸殑涔熸槸鍘熷洜锛屽鍏冮唶鐨勯吀鍊煎?婄緹鍊煎?囨槸瀹炴祴鐨勶紝澶辫触鍘熷洜涓昏�?灏辨槸棰勮?氫綋鍒嗗�?閲?杩囧ぇ锛屼篃灏辨槸鍩烘湰鏄�?濮婲CO/OH杩囧�?寮曡捣鐨勩�傞樆�?氬墏鏄姞杩囩殑锛屼�?鍔犲?氱殑绫讳技鍑?鑳讹紝鍔犱簡涔嬪?庡垯鏄?兘鍥犱负鍒嗗�?閲?杩囧ぇ琛ㄧ幇鏄脊鎬т綋銆傛�讳箣锛岃阿璋㈠暒銆� 2015-04-03 07:27:47
两个可能原因：
1.你自制的聚酯多元醇的羟值是理论计算的还是实测的，理论计算有时候偏差会很大的。酸值有没有测。如果你的多元醇羟值不止80，会导致你预聚体分子量非常大；
2.你合成过程中加阻聚剂了没有，你的多元醇含双键，会自由基聚合的
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mess,mill,
2楼2015-04-02 13:50:00
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haochenqi123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mistery at 2015-04-02 13:50:00
两个可能原因：
1.你自制的聚酯多元醇的羟值是理论计算的还是实测的，理论计算有时候偏差会很大的。酸值有没有测。如果你的多元醇羟值不止80，会导致你预聚体分子量非常大；
2.你合成过程中加阻聚剂了没有，你的多 ...

呃，不知道为什么，用手机端回复就会乱码。你说的原因应是比较正确的。现在我已经做出来了，你说的原因我都排出过，自制聚酯的酸值，羟值都是实测的，也添加了阻聚剂，因为不加做出来会产生凝胶，加了才是弹性体。最后是我提高了初始R值，应是之前初始-NCO/-OH值较小，可能引起了预聚体分子量过大以至黏度过大而包轴，后续难以反应，甚至局部交联。现在只有你回复我了，而且原因也很靠谱，金币都给你了。
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3楼2015-04-03 08:25:45
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369491425

木虫 (正式写手)
总Nco和Oh之比控制到1.6，不能接近1，否则粘度太大，加溶剂也没用

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2015-04-04 23:47:27
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坏坏爱dmq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by haochenqi123 at 2015-04-03 08:25:45
呃，不知道为什么，用手机端回复就会乱码。你说的原因应是比较正确的。现在我已经做出来了，你说的原因我都排出过，自制聚酯的酸值，羟值都是实测的，也添加了阻聚剂，因为不加做出来会产生凝胶，加了才是弹性体。 ...

请问你是如何解决的？我现在做聚氨酯也遇到了和你相同的问题，一直解决不了，好着急
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5楼2016-04-16 15:29:37
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haochenqi123

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 坏坏爱dmq at 2016-04-16 15:29:37
请问你是如何解决的？我现在做聚氨酯也遇到了和你相同的问题，一直解决不了，好着急...

我就是后来提高初始异腈酸酯/聚酯多元醇比值，让预聚体分子量偏低，粘度较低不至于分子量过大包轴引起不良反应。然后，在扩链乳化阶段再把分子量提上去就可以了。

发自小木虫Android客户端
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6楼2016-04-17 06:58:42
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坏坏爱dmq

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by haochenqi123 at 2016-04-17 06:58:42
我就是后来提高初始异腈酸酯/聚酯多元醇比值，让预聚体分子量偏低，粘度较低不至于分子量过大包轴引起不良反应。然后，在扩链乳化阶段再把分子量提上去就可以了。
...

谢谢
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7楼2016-04-19 08:54:58
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不加糖的温柔

新虫 (初入文坛)
你好，我最近也做这个课题，和您遇到了一样的状况，我想问一下你当时是怎么解决的啊，谢谢
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8楼2016-06-29 10:57:40
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