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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于拉曼确定化合物
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紫星啸天

木虫 (正式写手)

[求助] 关于拉曼确定化合物 已有1人参与

我请别人帮忙做了铁氧化物（具体成分还不确定）的拉曼，只有两个峰，分别在252和382 cm-1处有两个峰。查了一些文献，有看到这两个峰是γ—FeOOH的特征峰。但是γ—FeOOH的其他峰，比如526,650,1307 cm-1都没有在结果中找到。那这样能否确定我的样品就是γ—FeOOH？
另，我的样品中也可能含有醋酸根，但是在拉曼图谱中并没有找到醋酸根的峰，是因为醋酸根的含量太少？

关于拉曼确定化合物
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1楼 2015-03-13 16:41:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
紫星啸天: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-03-13 22:23:45
青若: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-14 09:20:45
不是很确切，拉曼峰这么强的话按理说应该所有震动都能出来的，只有两个需要考虑解释的问题，而且不太建议把raman作为唯一定性依据，各种测试综合分析吧
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2楼2015-03-13 20:31:29
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紫星啸天

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:31:29
不是很确切，拉曼峰这么强的话按理说应该所有震动都能出来的，只有两个需要考虑解释的问题，而且不太建议把raman作为唯一定性依据，各种测试综合分析吧

那是哪两个需要考虑解释的问题呢？也做过XPS，证实确实是3价的铁
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3楼2015-03-13 20:37:34
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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3楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 20:37:34
那是哪两个需要考虑解释的问题呢？也做过XPS，证实确实是3价的铁...

额我说你拉曼峰和文献个数不同，需要解释其他峰没出来的原因可能，XPS这东西和raman不是很一样，它测的只是表面5nm以下的东西，所以和拉曼相同或不同你都不能认为材料主体就是你要的东西，最好有XRD
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4楼2015-03-13 20:42:29
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-14 09:21:36
另外如果前体是醋酸盐，但是生成固体以后洗过，一般都打不出来残留物的，这个不奇怪
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5楼2015-03-13 20:43:22
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紫星啸天

木虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:42:29
额我说你拉曼峰和文献个数不同，需要解释其他峰没出来的原因可能，XPS这东西和raman不是很一样，它测的只是表面5nm以下的东西，所以和拉曼相同或不同你都不能认为材料主体就是你要的东西，最好有XRD...

测XRD需要的样品量比较多，而我们制备的量极少，所以做XRD不太可能。您觉得其他峰没出来是由什么引起的？
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6楼2015-03-13 21:52:04
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流，辛苦了~ 2015-03-21 12:46:43
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6楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 21:52:04
测XRD需要的样品量比较多，而我们制备的量极少，所以做XRD不太可能。您觉得其他峰没出来是由什么引起的？...

那是很麻烦的，不好解释，要和文献去对，有可能是结构问题啥的，我也做过薄膜的FeOOH，最后也是各种数据一大堆，但是始终不能百分之百确定，只能说估计猜是这个
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紫星啸天
7楼2015-03-13 22:02:21
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紫星啸天

木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:43:22
另外如果前体是醋酸盐，但是生成固体以后洗过，一般都打不出来残留物的，这个不奇怪

但是我们用这样品打的红外，里面是有C-H，C=O等的峰的，而且做XPS也能分出C=O的峰。
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8楼2015-03-13 22:22:17
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紫星啸天

木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 22:02:21
那是很麻烦的，不好解释，要和文献去对，有可能是结构问题啥的，我也做过薄膜的FeOOH，最后也是各种数据一大堆，但是始终不能百分之百确定，只能说估计猜是这个...

看来薄膜样品是很难确定其具体成分了，非常感谢您的建议！
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9楼2015-03-13 22:22:57
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 22:22:17
但是我们用这样品打的红外，里面是有C-H，C=O等的峰的，而且做XPS也能分出C=O的峰。...

嗯，尽量多的得到信息吧，只要互相自洽就可以了，主要是薄膜样品本来就比较难表征，但是只要几种表征都指向一个结论，基本可以猜就是这个东西了
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10楼2015-03-14 00:05:39
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