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紫星啸天

木虫 (正式写手)

[求助] 关于拉曼确定化合物 已有1人参与

我请别人帮忙做了铁氧化物(具体成分还不确定)的拉曼,只有两个峰,分别在252和382 cm-1处有两个峰。查了一些文献,有看到这两个峰是γ—FeOOH的特征峰。但是γ—FeOOH的其他峰,比如526,650,1307 cm-1都没有在结果中找到。那这样能否确定我的样品就是γ—FeOOH?
另,我的样品中也可能含有醋酸根,但是在拉曼图谱中并没有找到醋酸根的峰,是因为醋酸根的含量太少?

关于拉曼确定化合物
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
紫星啸天: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-03-13 22:23:45
青若: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-14 09:20:45
不是很确切,拉曼峰这么强的话按理说应该所有震动都能出来的,只有两个需要考虑解释的问题,而且不太建议把raman作为唯一定性依据,各种测试综合分析吧
2楼2015-03-13 20:31:29
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紫星啸天

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:31:29
不是很确切,拉曼峰这么强的话按理说应该所有震动都能出来的,只有两个需要考虑解释的问题,而且不太建议把raman作为唯一定性依据,各种测试综合分析吧

那是哪两个需要考虑解释的问题呢?也做过XPS,证实确实是3价的铁
3楼2015-03-13 20:37:34
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gxytju2008

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 20:37:34
那是哪两个需要考虑解释的问题呢?也做过XPS,证实确实是3价的铁...

额我说你拉曼峰和文献个数不同,需要解释其他峰没出来的原因可能,XPS这东西和raman不是很一样,它测的只是表面5nm以下的东西,所以和拉曼相同或不同你都不能认为材料主体就是你要的东西,最好有XRD
4楼2015-03-13 20:42:29
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gxytju2008

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【答案】应助回帖


青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-14 09:21:36
另外如果前体是醋酸盐,但是生成固体以后洗过,一般都打不出来残留物的,这个不奇怪
5楼2015-03-13 20:43:22
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紫星啸天

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:42:29
额我说你拉曼峰和文献个数不同,需要解释其他峰没出来的原因可能,XPS这东西和raman不是很一样,它测的只是表面5nm以下的东西,所以和拉曼相同或不同你都不能认为材料主体就是你要的东西,最好有XRD...

测XRD需要的样品量比较多,而我们制备的量极少,所以做XRD不太可能。您觉得其他峰没出来是由什么引起的?
6楼2015-03-13 21:52:04
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gxytju2008

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fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流,辛苦了~ 2015-03-21 12:46:43
引用回帖:
6楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 21:52:04
测XRD需要的样品量比较多,而我们制备的量极少,所以做XRD不太可能。您觉得其他峰没出来是由什么引起的?...

那是很麻烦的,不好解释,要和文献去对,有可能是结构问题啥的,我也做过薄膜的FeOOH,最后也是各种数据一大堆,但是始终不能百分之百确定,只能说估计猜是这个

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7楼2015-03-13 22:02:21
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紫星啸天

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 20:43:22
另外如果前体是醋酸盐,但是生成固体以后洗过,一般都打不出来残留物的,这个不奇怪

但是我们用这样品打的红外,里面是有C-H,C=O等的峰的,而且做XPS也能分出C=O的峰。
8楼2015-03-13 22:22:17
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紫星啸天

木虫 (正式写手)

送红花一朵
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7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-13 22:02:21
那是很麻烦的,不好解释,要和文献去对,有可能是结构问题啥的,我也做过薄膜的FeOOH,最后也是各种数据一大堆,但是始终不能百分之百确定,只能说估计猜是这个...

看来薄膜样品是很难确定其具体成分了,非常感谢您的建议!
9楼2015-03-13 22:22:57
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gxytju2008

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引用回帖:
8楼: Originally posted by 紫星啸天 at 2015-03-13 22:22:17
但是我们用这样品打的红外,里面是有C-H,C=O等的峰的,而且做XPS也能分出C=O的峰。...

嗯,尽量多的得到信息吧,只要互相自洽就可以了,主要是薄膜样品本来就比较难表征,但是只要几种表征都指向一个结论,基本可以猜就是这个东西了
10楼2015-03-14 00:05:39
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