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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 反相悬浮聚合制备聚丙烯酸钠遇到的问题
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笨笨猪猪静

铜虫 (小有名气)

[求助] 反相悬浮聚合制备聚丙烯酸钠遇到的问题 已有3人参与

请教有人做过用反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠的吗？求助，小虫研究生课题是聚丙烯酸钠，分子量在几百万到几千万之间，用作增稠剂，之前采用水溶液聚合法，产品分子量只有几万，现在改用反相悬浮聚合，想请教反相悬浮聚合之后的产物是什么状态，我的目标产物是白色粉末，最近做的采用环己烷80ml，span60(0.14g)，引发剂（过硫酸铵0.21g），丙烯酸（14ml），氢氧化钠（6g），水26ml，交联剂N-N亚甲基双丙烯酰胺0.05g,温度65摄氏度，反应过程中产生凝胶状物质，反应一段时间后产物也是凝胶状的产物，请问我的实验方案有什么问题吗？求助，万分感谢~（PS本科非化工，非高分子，菜鸟一个，初学者，已研二）还有弱弱的问一句乳液聚合和悬浮聚合有什么不一样的，看了书和文献还是不懂~
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1楼 2015-03-12 20:59:25
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

悬浮聚合从机理上讲跟均相聚合没有区别，只不过一个是在小水滴里聚合，一个是在一大瓶水里聚合，做得好的话，悬浮聚合最后出来的是粒子。乳液聚合机理上跟悬浮聚合不一样，它存在单体、引发剂等的相转移问题，反应动力学是复杂滴。。而且楼主用悬浮聚合替代溶液聚合来提高分子量，貌似没有这个说法啊。。乳液聚合书上倒是说可以同时提高反应速率和分子量，怎么提高，就忘了。。个人觉得楼主还是应该在投料比和反应条件上着手，提高分子量
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笨笨猪猪静
4楼2015-03-16 21:52:08
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wjcxjlz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用热引发做反相乳液聚合，不能单用一种乳化剂的，加点OP-10，或者xp-10之类的，比例在5:1左右。溶剂最好改下，环己烷的沸点太低了在反应过程中会与水共沸，影响整个乳液的稳定性。可以用煤油或者二甲苯替代。
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10楼2015-03-18 10:59:30
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sabishii

禁虫 (小有名气)
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16楼2015-03-18 16:25:18
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普通回帖

sabishii

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
笨笨猪猪静: 金币+5, ★有帮助 2015-03-16 16:50:51
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2楼2015-03-16 16:26:08
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笨笨猪猪静

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sabishii at 2015-03-16 16:26:08
出现凝胶可能是聚合过程中发生了爆聚引起的
你的这个环己烷体系我没有做过，但是粗粗看来你的乳化剂用量太低了，有点不合情理，如果是参考的文献方案最好多看几篇综合试验一下

那请问反应之后的产物是什么状态呢？直接是粉末吗？还有反相悬浮聚合和反相乳液聚合看了很多文献还是没搞清楚有什么区别，请教了，谢谢
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3楼2015-03-16 16:50:40
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sabishii

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
笨笨猪猪静: 金币+5, ★有帮助 2015-03-17 20:16:19
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5楼2015-03-17 09:53:36
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笨笨猪猪静

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sabishii at 2015-03-17 09:53:36
我做出来反应之后就是乳液状态
反相悬浮和反相乳液的区别主要在于粒径，反相悬浮粒径在10-100个微米，反相乳液10-数百纳米，这是个粗略的划分；还有就是反相悬浮一般用大分子分散剂，而反相乳液一般用乳化剂。你用 ...

按照之前的配方，我加大了span60的量，减少了引发剂的量，做出来是分层的，上层是环己烷，下层是有小小球状的液滴，然后用甲醇洗之后就变成白色的了，没有拿去干燥，放置了一晚，第二天变得像口香糖一样很黏。
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6楼2015-03-17 20:16:05
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笨笨猪猪静

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 晨潇 at 2015-03-16 21:52:08
悬浮聚合从机理上讲跟均相聚合没有区别，只不过一个是在小水滴里聚合，一个是在一大瓶水里聚合，做得好的话，悬浮聚合最后出来的是粒子。乳液聚合机理上跟悬浮聚合不一样，它存在单体、引发剂等的相转移问题，反应动 ...

上个学期做的水溶液聚合分子量一直都不高，物料配比都试过很多了，还是不行，所以现在按合成吸水树脂的聚合方法在做，而且我的目标产物的分子量也要在10^6以上了，没有学过，也没有做过相关类似的实验，所以茫然不知道合理的产物状态是什么，老师相当于放任状态，所以都是自己在摸索……
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7楼2015-03-17 20:20:36
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sabishii

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笨笨猪猪静
8楼2015-03-18 08:35:41
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笨笨猪猪静

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sabishii at 2015-03-18 08:35:41
你是先乳化再加引发剂，还是共混后就直接加的...

将span60溶于环己烷中，在50摄氏度搅拌溶解制成油相，在丙烯酸纳溶液中加入引发剂和交联剂制成水相，然后将水相加入到油相搅拌，通氮气后，升温到70摄氏度，反应1-2h，结束之后呈现分层现象，上层环己烷，下层含有珠滴状产物。
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9楼2015-03-18 09:23:48
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