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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急！！熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？
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小石头暮暮

金虫 (初入文坛)

[求助] 急！！熊去氧胆酸的液相含量测定，对照品怎么有两个峰？ 已有2人参与

我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。
谢谢各位！
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1楼 2015-03-10 20:56:43
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
我翻了翻药典，药典方法规定对照品里要加入鹅去氧胆酸。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-03-10 21:51:09
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xiaomomo83

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
药典方法规定对照品里要加入鹅去氧胆酸。你可以说说是怎么已经排除多出的色谱峰是鹅去氧胆酸了吗？
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3楼2015-03-11 10:26:55
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小石头暮暮

金虫 (初入文坛)
我单独取了鹅去氧胆酸的对照品，峰位并不相同

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-03-11 22:22:37
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xiaomomo83

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

楼主，你那里有柱效测试液么？用同样的色谱条件，进个柱效测试液，看看情况。排查下仪器色谱柱整个的问题。如果正常，看看
HPLC的检测器是DAD的吗？是的话，看看主峰和多出来的峰的最大吸收波长。
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5楼2015-03-12 16:35:18
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小石头暮暮

金虫 (初入文坛)
熊去氧胆酸是用210nm检测的，我扫了DAD，4min的峰和7min的峰吸收图谱不太一样，但都是末端吸收

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-03-29 12:45:45
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lovezaoxin

禁虫 (正式写手)
archbishop: 屏蔽内容, 违规存档, 化学化工区禁止发布广告。 2015-04-05 16:46:38
本帖内容被屏蔽
7楼2015-04-05 15:02:09
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

有可能是你的对照品的纯度不够，熊去氧胆酸7位的羟基如果有alpha构型的，就可能是异构体，而且3位羟基也有异构体的可能。

做LC-MS或者GC-MS可能更清楚一点。
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8楼2015-04-05 16:32:25
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