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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 1-2 nm左右的粒子如何表征
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
8楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-09 18:00:33
溶解的纳米粒子表面并没有表面活性剂，其团聚现象会不会很严重呢，另外，去做TEM的话，一般纳米粒子的体积浓度多少比较合适...

事先要先研磨和超声一段时间，然后将较稀的稳定的悬浮液滴在镀碳膜的铜网上晾干后即可观察。
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11楼2015-03-09 18:04:44
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-09 18:04:16
其他的一些辅助的测试行吗，例如高分辨的质谱？但是我的是溶液，不容易离心出来，难道没有其他的辅助手段了吗？...

都不是直接证据了，可测可不测，但是透射必须要

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2015-03-09 19:02:43
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liulangderen

银虫 (正式写手)
看粒径的东西嘛 只能用电镜了 要说质谱 你又不知道你合成的是什么东西 测出来的物质不能说明是这么小的粒径吧
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假如生活欺骗了你
13楼2015-03-09 20:18:54
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白林渺渺

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
luminyang: 金币+5, ★有帮助 2015-03-10 23:56:50
高分辨透射，原子力显微镜。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2015-03-10 00:18:30
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zk_000_zk

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by luminyang at 2015-03-09 14:05:51
请问一下，我是将纳米粒子通过离心的方式将其分离出来再去做TEM呢，还是直接将溶液滴到铜网上等它自然干燥去做TEM...

离心出来以后再经过一步分散可能会效果更好一点
而且你的纳米颗粒带负电的话可能会和TEM的电子束有一些相互作用，建议镀一层碳膜再试试
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15楼2015-03-10 08:39:53
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zk_000_zk

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
离心以后再分散一下可能会效果更好
另外带负电的粒子可能会和TEM的电子束有一些作用，建议镀层碳膜试试
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16楼2015-03-10 08:41:48
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用分辨率高的HRTEM比较准确，直接，
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我~心~依~旧
17楼2015-03-10 09:55:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

不太建议再分散了，离心浓缩一下可以考虑，另外镀什么碳膜的这太扯了，这么小尺寸随便蒸镀一下啥都看不到，没有这么小的晶粒碳的都
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18楼2015-03-10 10:05:27
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张三的歌

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
好一点的TEM就可以做，DLS对于小于5nm的粒子做出来的误差很大
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我愿化生石桥，受五百年风吹，五百年日晒，五百年雨淋，只愿你从桥上走过
19楼2015-03-10 10:33:33
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水水的带鱼

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
买超薄碳膜这样的高称度的铜网测HRTEM可能好些。你的溶液是碱溶液还是水溶液呢 水溶液直接滴到铜网上自然干燥就行，碱溶液的话最好渗析一下再用，2000分子量买1000的渗析带就可以。
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20楼2015-03-10 12:34:24
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