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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 好心的同志帮帮我
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hero-zhang

金虫 (小有名气)

[交流] 好心的同志帮帮我

我做的是复方口服液的定性和定量。刚开始做薄层的时候没什么经验，加上这个复方成分工艺复杂，真是费了不少功夫。现在用液相做方法学，又是困难重重啊，选的君药党参，做了有快两个月了各种问题。最主要问题是查不到有关复方党参的含量测定，查到的都是单味药，而且我做的是液体，有些固体的方法不能采用，因为蒸干的话又是损失，最后查到的是一篇液体复方用液相测党参定性的文献，之后就一直用这一种样品处理方法，却也又是悲剧的开始，各种不顺利，本来开始还好，阴性无干扰，重复性也好，可是党参炔苷的峰总是不太好看，最后归结为柱子原因，应该是柱子不太耐水，换了根柱子后，峰型确实变好了，但阴性总是有个干扰，怎么除都除不去，不管调流动相比例柱温流速还是梯度洗脱，重复性也不好了。线性和精密度做得很好。到了加样回收出现大问题了，回收率只有70%多，这不就代表着之前的工作做得再好也没有用么，该怎么办，是不是得放弃党参重新选个药啊，这也是查不到复方党参做方法学的原因吗？我看文献说各地不同党参药材党参炔苷回收率在87左右，是不是说明我做复方就更不可能使回收率达到要求啊，要不要向老师说明呢，做了这么长时间放弃是很可惜，当时老师就说做这个会有难度，不过这也是个突破。可是天天在这苦撑着是不是也不好？？崩溃的感觉。关键是我现在都研二下学期了，做的还不是我的课题，老师说我做完了这批才能接触我自己课题，我真怕这么耗着最后我的做不完啊，所以我宁愿选个靠谱的重新再来，是该这样吗？？还是坚持呢？？帮帮我
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1楼 2015-03-07 16:51:30
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hero-zhang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by summers1985 at 2015-03-07 21:12:35
简单说下我的思路：复方制剂一般定量君药和臣药的含量。含量测定的专属性，还是建议自己做，文献这种东西参考都没必要（除了流动相），找根柱子，先把对照品定位，然后采用调整梯度的方法，使得目标化合物的分离度达 ...

你好，谢谢指导。不过眼前的问题是我用尽办法都不能消除阴性干扰，还有就是做加样回收率低，那该怎么办呢？

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15楼2015-03-08 08:09:53
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5402562

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果你觉得复方回收率不好的话你可以做加样回收率看看不就好了嘛。
你既然是只做复方里面的一味药，那么完全可以从前处理着手啊。选择好的有机溶剂萃取。其实建议你可以看看药典都是选用什么方法，有很多借鉴的地方。
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12楼2015-03-07 20:15:04
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hero-zhang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 5402562 at 2015-03-07 20:15:04
如果你觉得复方回收率不好的话你可以做加样回收率看看不就好了嘛。
你既然是只做复方里面的一味药，那么完全可以从前处理着手啊。选择好的有机溶剂萃取。其实建议你可以看看药典都是选用什么方法，有很多借鉴的地方 ...

药典没有党参含量测定，而且不知道该用别的什么溶剂来萃取了。。。复方回收率？？我做的就是加样回收啊

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13楼2015-03-07 20:55:03
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summers1985

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
简单说下我的思路：复方制剂一般定量君药和臣药的含量。含量测定的专属性，还是建议自己做，文献这种东西参考都没必要（除了流动相），找根柱子，先把对照品定位，然后采用调整梯度的方法，使得目标化合物的分离度达到要求，一般来说复方制剂同时含量测定个2-3个成分并不是什么难事，毕竟后面还需要有指纹图谱呢。
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14楼2015-03-07 21:12:35
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晨临雾逝2楼
2015-03-07 16:56   回复  
hero-zhang(金币+1): 谢谢参与
666 [ 发自小木虫客户端 ]
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