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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用 总离子流色谱图中 空白溶剂出峰
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 液质联用 总离子流色谱图中 空白溶剂出峰

液质联用做药动学，用MRM定量，在进溶剂时总离子流色谱图中始终有峰出，进甲醇，乙腈，水时都有，且随着有机相比例增加峰高也会增加，相应几个较大峰的质荷比分别是m/z 246；m/z 274，318；m/z 415,437,453
想请教一下有没有什么办法能确定这些是什么东西？
（目前怀疑是塑化剂，因为用玻璃管和进口离心管时是没有这些峰的）
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1楼 2015-03-04 19:38:59
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-07 07:44:18
我知道啊，就是EIC萃出来的这几个质荷比，是有明显峰的...

那就可以证明确实含有几种其他物质。可以打个二级看看有没有什么特征。不过根据你的描述应该就是塑化剂了。这种情况确实有可能影响待测化合物的响应，你说的低浓度样品不稳定大概就是这种。
如果进口的离心管没有这种问题的话那就用进口的离心管，或者玻璃管。因为质量不好的离心管塑化剂的溶出肯定会比较高。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
16楼2015-03-07 12:25:56
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
stingdhk: 金币+5 2015-03-06 08:11:55
以我拙见，既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC，不只是没有必要，而且TIC是一级质谱，不能和MRM同时采集，要监测它费时费力。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-03-04 20:54:46
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-04 20:54:46
以我拙见，既然是做MRM就没必要纠结总离子流图。我做MRM从来没看过TIC，不只是没有必要，而且TIC是一级质谱，不能和MRM同时采集，要监测它费时费力。

因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰，而且低浓度点药物峰面积不稳，但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的，问过工程师，工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出，结果走完之后发现，总离子流的三个较大的峰刚好有两个和我的两个待测化合物保留时间一致，而且峰高是远高于待测化合物的，所以怀疑是同时冲出来的东西会影响待测化合物离子化过程，是否有这种可能呢
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3楼2015-03-05 15:51:00
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by stingdhk at 2015-03-05 15:51:00
因为做MRM的时候两个待测化合物总是有类似基质效应的干扰，而且低浓度点药物峰面积不稳，但正常考察基质效应的时候是在接受范围内的，问过工程师，工程师建议走个全扫看化合物出峰的地方是不是有较大的峰出，结果走 ...

有可能。
你发个图看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-03-05 16:03:23
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