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hslulili

金虫 (小有名气)

[交流] 色谱峰峰型不好是原什么因呢,向高手请教

我用的是Agllent 1100的仪器,这几天一直在做两个物质的分离,通过优化条件,两个物质的峰是分开了,但是峰型很差,峰宽都达两分钟,请问是什么原因呢?我的流速是0.8,柱温25,我通过改变流动相的比例和种类,但是仍然峰还是很宽,峰型差。我们的两个物质是我们学院有机专业合成的,难道是不纯的问题吗?还是别的什么原因呢?谢谢大家帮我解决一下这个问题
[search]色谱峰型差[/search]

[ Last edited by hslulili on 2008-6-16 at 15:47 ]
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爱我所爱,选我所选
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dryfish

金虫 (著名写手)

你分离的是什么成分?用什么色谱柱?
流速和温度都可以适当提高点。
2楼2008-06-16 15:44:03
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hslulili

金虫 (小有名气)

色谱峰峰型不好是什么原因呢,向高手请教

我昨天使用的是甲醇和水的流动相(甲醇:水=35:65)峰型不好,由于我测定的物质是阔草青,弱酸性物质,和它的一种类似物,所以今天我换成了甲醇和体积0.03%的甲酸,仍然是上述条件,但是色谱峰型有一点点好转,但是还是很宽,请问是原因是什么呢?如果有人做过此类实验,麻烦告诉我一下啊 ,在下将不胜感激。
爱我所爱,选我所选
3楼2008-06-16 15:44:06
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qpdiao

银虫 (正式写手)

应该是色谱条件不适合或者色谱柱柱效低
4楼2008-06-16 15:51:58
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zyk_527

银虫 (小有名气)

通过红外或质谱检测,大致确定其纯度后。你可以使用其它色谱柱,有可能是物质与色谱柱的固定液作用,难已洗脱下来。
5楼2008-06-16 16:34:56
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corrinejiang

金虫 (正式写手)

保留时间多长啊?要是太长了肯定就趴趴了,加大流速,升高柱温,让他快点出来。我觉得调ph也可能有用。
6楼2008-06-16 16:42:40
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jzlijie6282

铜虫 (小有名气)

换一下有机溶剂

换一下有机溶剂试试吧,如果有机溶剂不合适就会出现拖尾现象,感觉你的色谱柱柱效不高。
7楼2008-06-16 16:53:48
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lankywang

金虫 (著名写手)

第一,流速改成1.0ml/min,
第二,可以改成0.1%甲酸,
第三,流动相,可以把甲醇换为乙腈试试看啊。
8楼2008-06-16 21:16:56
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19760815

金虫 (小有名气)

既然是弱酸性物质,就考虑用缓冲盐色谱系统吧,还要调节pH值,保持待分离组分呈分子状态,可以试试磷酸二氢钾
◎劳动者是最美的人http://pic.emuch.net/20070412/e8648a6c247a2574aa5230d25a60b0f6.jpg
9楼2008-06-17 09:38:22
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hslulili

金虫 (小有名气)

谢谢大家的建议

我们又让有机专业的同学把那个物质,重结晶去了
爱我所爱,选我所选
10楼2008-06-17 19:39:48
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