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jiaguangxin

木虫 (小有名气)

[交流] 请教色谱在线进样不出峰问题

我的催化剂评价装置要在线分析气体样品。

用的是海欣950气相色谱,在使用过程中发现:色谱在用针管进样时,就可以出峰,但把这种液体样品通过加热管道加热为蒸汽后通过在线进样六通阀就出不了峰。已经鼓捣了多日了就是不见效果。是否碰见过此类问题,烦请各位虫友给个意见,请指教一下。
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pegasusm

金虫 (小有名气)

确信通过六通阀进样没有问题吗?
2楼2008-06-15 20:17:58
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by pegasusm at 2008-6-15 20:17:
确信通过六通阀进样没有问题吗?

我今天晚上又看了看六通阀内部的进样管路,一个盒子里面装有两个六通阀。上面是专为TCD进样的六通阀,下面是专为FID 进样的六通阀。而TCD 的六通阀就可以用,可以出峰;而FID的六通阀就不可以用。后来又详细的看了看,发现这两个六通阀的安装位置方向完全相同,但是六个接管存在不一致问题。有时间的话我想把这两个六通阀的接线图发上来让你看看。我计划明天将FID 的六通阀换上TCD的六通阀试试,如果不行的话,我再请教你,非常感谢你的提示和帮助。

[ Last edited by jiaguangxin on 2008-6-15 at 22:15 ]
3楼2008-06-15 22:13:24
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

用已知高浓度的其他烃类气体通过六通阀进样,如果有峰,说明问题出在六通阀之前的管路等处。如果还是不出峰,说明六通阀有问题。
用排除法。
面朝大海,春暖花开。
4楼2008-06-16 10:19:40
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jiaguangxin

木虫 (小有名气)

色谱进样不出峰的问题经过聘请专家诊断以后,最终结果是,色谱厂家在安装两个六通阀时将这两个六通阀的管路完全接在两个TCD汽化室上,并没有通过FID 的管路,搞的我这么多时间白折腾了,不过学会了六通阀的原理,学会了色谱内部管道的走向等知识,也不是没有收获。

谢谢给位的回复!欢迎以后经常就色谱知识交流意见。QQ:50127662
5楼2008-06-18 21:50:55
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419649551

会不会是六通阀本身的问题呢,是不是六通阀装反了呢?六通阀的六个口,分为反应产物的进出口,定量管的进出口,色谱载气的进出口。取样时,反应产物进入六通阀入口1,然后进入定量管的入口2,从定量管的出口3进入反应产物的出口4,此时定量管收集了一管产物。进样时,扳动六通阀芯,色谱载气由进口5,进入定量管的2和3,经过色谱载气的六通阀出口6进入色谱的分析气路,途径注射器进样口,进入色谱柱。所以六通阀的反应产物进出口有气流,并不能保证产物进入了定量管,定量管收集的产物是否在没有泄漏的情况下进入色谱也需进一步检测。此外,私下认为,反应产物气流的压力不会对色谱进样有影响,因为进样时,只是色谱载气和定量管之间连通,与反应产物气流已无关系。将反应气体分流反而会影响产物的浓度。不知当否,让我们进一步探讨。
6楼2008-06-19 13:33:23
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