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zzl361704089

银虫 (小有名气)

[求助] 铜锌铝催化剂生产

我在实验室用共沉淀法制备了铜锌铝催化剂,转化率和选择性都不错,寿命试验也做了2000h,现在要做催化剂中试,由于没有这方面的经验,有几个问题想请教一下大家:1.刚开始是按小试的所有参数等比例放大,然后再调整参数吗?如果等比例放大,沉淀时间应该是不变的,原料的滴加速度应该变大,这样就会造成物料加料口附近物料浓度偏高,混合不均匀,工业上怎么解决的?2.由于沉淀比较细0.4um左右,呈胶体状态,如何过滤,框板压滤机的滤布可以满足要求吗?3.干燥方式有影响吗,实验室采用烘箱,工业装置采用喷雾干燥可以吗?本人没有催化剂生产经验,希望能够得到大家的帮助!
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沉淀法制备多相催化剂

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zyhou

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zzl361704089: 金币+25, ★★★★★最佳答案, 非常感谢侯老师的回复! 2015-02-27 14:51:46
曾经做过二甲醚合成的铜锌铝-分子筛催化剂,也是中试用!比较复杂!
1.刚开始是按小试的所有参数等比例放大,然后再调整参数吗?
这一步,中试与小试差别不大。可以按小试过程去做!

如果等比例放大,沉淀时间应该是不变的,原料的滴加速度应该变大,这样就会造成物料加料口附近物料浓度偏高,混合不均匀,工业上怎么解决的?
沉淀时间应该延长、加料速率适当放慢、因为中试沉淀槽的搅拌效果可能不如小试!

2.由于沉淀比较细0.4um左右,呈胶体状态,如何过滤,框板压滤机的滤布可以满足要求吗?
如果只制备10公斤以下的话,可以不用板框过滤机。板框过滤机的损失很大。

3.干燥方式有影响吗,实验室采用烘箱,工业装置采用喷雾干燥可以吗?
已经过滤了,怎么还能用喷雾干燥?

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2楼2015-02-27 14:08:44
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zzl361704089

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-27 14:08:44
曾经做过二甲醚合成的铜锌铝-分子筛催化剂,也是中试用!比较复杂!
1.刚开始是按小试的所有参数等比例放大,然后再调整参数吗?
这一步,中试与小试差别不大。可以按小试过程去做!

如果等比例放大,沉淀时间应 ...

谢谢侯老师的回复,过滤如果不用框板压滤机改用什么过滤设备比较好呢,最好能够大规模生产的,我们设计产量年产100吨吧;此外如果用喷雾干燥的话可能要将滤饼打浆后干燥。
3楼2015-02-27 14:40:57
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zzl361704089

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-27 14:08:44
曾经做过二甲醚合成的铜锌铝-分子筛催化剂,也是中试用!比较复杂!
1.刚开始是按小试的所有参数等比例放大,然后再调整参数吗?
这一步,中试与小试差别不大。可以按小试过程去做!

如果等比例放大,沉淀时间应 ...

侯老师我还有个问题,催化剂放大时对催化剂性能影响最大的还是沉淀这一步吧。我看很多催化剂放大的书籍上说按小试的配方很难成功,都需要进行调节,不知道是这样的吗?
4楼2015-02-27 14:49:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zzl361704089 at 2015-02-27 14:40:57
谢谢侯老师的回复,过滤如果不用框板压滤机改用什么过滤设备比较好呢,最好能够大规模生产的,我们设计产量年产100吨吧;此外如果用喷雾干燥的话可能要将滤饼打浆后干燥。...

产量年产100吨, 那就该用框板压滤机了!
我说的是“如果只制备10公斤以下的话,可以不用板框过滤机”
5楼2015-02-27 15:10:41
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zzl361704089 at 2015-02-27 14:49:01
侯老师我还有个问题,催化剂放大时对催化剂性能影响最大的还是沉淀这一步吧。我看很多催化剂放大的书籍上说按小试的配方很难成功,都需要进行调节,不知道是这样的吗?...

沉淀时间应该延长、加料速率适当放慢、因为中试沉淀槽的搅拌效果可能不如小试!

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6楼2015-02-27 15:11:16
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zzl361704089

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2015-02-27 15:11:16
沉淀时间应该延长、加料速率适当放慢、因为中试沉淀槽的搅拌效果可能不如小试!...

非常感谢侯老师的帮助!
7楼2015-02-27 15:30:29
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

我觉得大生产与小试不完全一样,往往需要长时间的摸索与调整
8楼2015-02-28 10:25:01
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wyzwyz0088

木虫 (职业作家)

工业大生产我曾经做过五年,后来也曾经产业化过催化剂,如有问题可加我QQ:1063306350
9楼2015-02-28 10:28:15
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shiqz.chji

新虫 (正式写手)

实际上这只是一个很简单的东西!放大后局部浓度过大的问题在很多工业放大中都存在,解决的办法很多,滴加可以用分布器,这样就可以解决局部浓度过大的问题。
共沉淀的催化剂,如果不需要进行洗涤,可以直接采用喷雾成型了。
如果需要进行洗涤,还是要用过滤设备,不过0.4的粒径是比较少的,在设备选型上要认真考虑,板框、带滤等可能效率不高。也有用其它设备的。

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10楼2015-02-28 14:31:14
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