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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 有机小分子化合物能测XRD吗？
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lucky绪

木虫 (正式写手)

[求助] 有机小分子化合物能测XRD吗？ 已有3人参与

有机小分子化合物能测XRD吗？如何通过XRD证明一个化合物是无定形结构的？
求高手解答！万分感谢！
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Fighting~
1楼 2015-02-21 14:36:59
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lucky绪: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-02-22 19:02:02
本帖仅楼主可见
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2楼2015-02-21 19:19:29
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980452859

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lucky绪: 金币+10 2015-02-22 19:02:41
上楼很对，无定形的峰主要是成包子状，强度很低，接近背景强度，因为峰强度和化合物的结晶程度直接相关，

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合适的时间做合适的事
3楼2015-02-21 21:06:20
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lucky绪: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2015-02-22 18:54:01
可以，一般XRD指的是粉末多晶，只要你的小分子是固体，能研磨成粉末即可。
问题是有机小分子要非要通过这个验证么？比如说水是无定形的，硬测的话XRD谱线只有背景峰，什么也没有，但是结成冰再测，就有衍射峰了，只是温度变了而已。所以你弄一个有机小分子，不做DSC啥的，直接放上去做XRD，即便是无定形的，又有多大的意义呢？
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lucky绪
shape memory
4楼2015-02-21 21:59:12
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lucky绪

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by r123ed at 2015-02-21 21:59:12
可以，一般XRD指的是粉末多晶，只要你的小分子是固体，能研磨成粉末即可。
问题是有机小分子要非要通过这个验证么？比如说水是无定形的，硬测的话XRD谱线只有背景峰，什么也没有，但是结成冰再测，就有衍射峰了，只 ...

非常感谢您的回复
是我的一篇文章里做了DSC没有明显的熔融峰 所以我说证明该化合物是无定形的， 但审稿人说只有DSC不能证明还得测XRD，因为我之前从来没测过XRD，请问是测XRD后没有衍射峰只有背景峰就能证明化合物是无定形的吗？
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Fighting~
5楼2015-02-22 18:59:21
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lucky绪: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-02-22 20:12:20
引用回帖:
5楼: Originally posted by lucky绪 at 2015-02-22 18:59:21
非常感谢您的回复
是我的一篇文章里做了DSC没有明显的熔融峰 所以我说证明该化合物是无定形的， 但审稿人说只有DSC不能证明还得测XRD，因为我之前从来没测过XRD，请问是测XRD后没有衍射峰只有背景峰就能证明化合物 ...

对，如果没有衍射峰就是无定形，也有可能是一个馒头包，毕竟你形成固体时，可能多少还是有那么一些结成非晶的，但不管怎样，说明一下应付审稿人足够了。
我不知道相关的文献有没有类似的结果，你可以大概看一些。我隐隐觉得在测试的细节上，很可能要用无反射样品台的，X射线会直接穿透你的样品，在谱线上得到样品台的衍射峰，这个测试的时候注意一下就好。
测试条件用2°/min，扫描范围10~40°即可。
赞一下(1人) 回复此楼
shape memory
6楼2015-02-22 19:47:11
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