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[交流]
【求助】掺杂介孔体TIO2方面的牛人，，，
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本人做介孔方向的， 这学期也一直在做掺杂介孔， 是参考一个国家实验室的课题组做的，， 但是做了一学期都没有结果，， 最近都快晕掉了，， 现在把实验方案贴上，牛人们给点指点，，不胜感激。。。 实验方案翻译如下：先将硫酸钛溶于蒸馏水中，适当加热促进溶解，溶解后将掺杂金属的硝酸盐加入，再将所得溶液在剧烈的搅拌下加入CTAB的水溶液中，老化12小时后，放入高压反应釜（聚四氟乙烯内衬），100℃下反应72小时，离心后所得粉末进行离子交换处理，用氯化钠的乙醇水溶液（乙醇水体积比1：1）在40℃下处理5个小时，所得样在120℃下隔夜干燥，后在300℃进行煅烧。（反应过程中各物质摩尔比，硫酸钛：CTAB：掺杂金属硝酸盐：水=1-X:0.12:X:100,X的值即为掺杂金属的百分含量） 知道小角xrd是介孔的充分非必要条件，但是没有做出小角，我认为应该是失败的吧，一学期都没有扫出小角峰，， 实验中的疑点：（1）硫酸钛溶液加到CTAB之中，就有沉淀生成，如果这样的话，再放到高压釜中就好像没意义了。因此，把CTAB的溶液中加入一定量的强酸，再滴加硫酸钛溶液，这样就没有沉淀了，但是原理我没法解释，， （2）还有就是离子交换，我就是把样品和氯化钠的乙醇水溶液放到三口烧瓶之中，搅拌5个小时，，不知道这个方法是否是合理的？还是有更好地替代方法。。个人认为，这样很难除出样品中的有机物和离子。 （3）最后是温度，100度三天，是否是合理的,,,,. 一开始，觉得既然水是溶剂，100度应该够了，但是做到现在，还没结果，就都怀疑了。。。 以上是我的一些看法，，希望得到大家的一些指点，， [ Last edited by jht2188 on 2008-6-13 at 19:32 ] |
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首先谢谢你的意见。。。 你说的几点就是我实验中存在的问题，，我就是没法解决了。，才来问问大家的、、、 第一：酸性太强，肯定是不好，，但是前期不加酸的话，硫酸钛滴加到ctab中，就是沉淀了，如果在这里形成了沉淀，我觉得肯定是不行的。必须是形成溶液状态，所以就加酸。。。 第二：氯化钠乙醇溶液去除模板这个方法我也在怀疑，只是没找到合适的替代方法。、。、你能给点参考吗？ 第三：水热温度这点，我觉得100肯定是不高。。。一般做的至少是120.150的。。。这点肯定会优化。。 再次谢谢你的意见。。 [ Last edited by jht2188 on 2008-6-24 at 16:03 ] |
14楼2008-06-24 15:56:38
2楼2008-06-13 12:25:39
kuku5837135
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