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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【求助】掺杂介孔体TIO2方面的牛人，，，
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 jht2188 的 1 个金币

jht2188

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】掺杂介孔体TIO2方面的牛人，，，

本人做介孔方向的，
    这学期也一直在做掺杂介孔，
    是参考一个国家实验室的课题组做的，，
    但是做了一学期都没有结果，，
     最近都快晕掉了，，
现在把实验方案贴上，牛人们给点指点，，不胜感激。。。
      
     实验方案翻译如下：先将硫酸钛溶于蒸馏水中，适当加热促进溶解，溶解后将掺杂金属的硝酸盐加入，再将所得溶液在剧烈的搅拌下加入CTAB的水溶液中，老化12小时后，放入高压反应釜（聚四氟乙烯内衬），100℃下反应72小时，离心后所得粉末进行离子交换处理，用氯化钠的乙醇水溶液（乙醇水体积比1：1）在40℃下处理5个小时，所得样在120℃下隔夜干燥，后在300℃进行煅烧。（反应过程中各物质摩尔比，硫酸钛：CTAB：掺杂金属硝酸盐：水=1-X:0.12:X:100,X的值即为掺杂金属的百分含量）

  知道小角xrd是介孔的充分非必要条件，但是没有做出小角，我认为应该是失败的吧，一学期都没有扫出小角峰，，
  实验中的疑点：（1）硫酸钛溶液加到CTAB之中，就有沉淀生成，如果这样的话，再放到高压釜中就好像没意义了。因此，把CTAB的溶液中加入一定量的强酸，再滴加硫酸钛溶液，这样就没有沉淀了，但是原理我没法解释，，
       （2）还有就是离子交换，我就是把样品和氯化钠的乙醇水溶液放到三口烧瓶之中，搅拌5个小时，，不知道这个方法是否是合理的？还是有更好地替代方法。。个人认为，这样很难除出样品中的有机物和离子。
       （3）最后是温度，100度三天，是否是合理的,,,,.
          一开始，觉得既然水是溶剂，100度应该够了，但是做到现在，还没结果，就都怀疑了。。。
   
    以上是我的一些看法，，希望得到大家的一些指点，，

[ Last edited by jht2188 on 2008-6-13 at 19:32 ]
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1楼 2008-06-13 12:24:40
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jht2188

银虫 (初入文坛)
俺是穷人，金币很少，，，
意思一下，，
希望牛人帮帮忙，、
小弟不胜感激。，
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2楼2008-06-13 12:25:39
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
★
jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来纳米版！
介孔合成是个很复杂的过程，细节往往可能决定了成败，仅对楼主的实验提个小建议：CTAB在300度不能完全烧掉，一般都在400以上，仅供参考。
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3楼2008-06-13 15:17:11
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kuku5837135

银虫 (正式写手)
还有提示下，不要盲目相信所谓牛人paper上的实验，当年Yang PD发在nature上的文章到现在都没人能重复出来
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4楼2008-06-13 15:20:54
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jht2188

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kuku5837135 at 2008-6-13 15:17:
介孔合成是个很复杂的过程，细节往往可能决定了成败，仅对楼主的实验提个小建议：CTAB在300度不能完全烧掉，一般都在400以上，仅供参考。

这点我知道，，
主要是ctab不是被煅烧掉 的，，
离子交换这步，按道理把有机物除去了，，
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5楼2008-06-13 17:56:40
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jht2188

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kuku5837135 at 2008-6-13 15:20:
还有提示下，不要盲目相信所谓牛人paper上的实验，当年Yang PD发在nature上的文章到现在都没人能重复出来

本来不信，但是他关于这个发表了一个系列的文章了，
方法完全相同，
只是掺杂的元素不一样，。
所以就参照一下了。，。
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6楼2008-06-13 17:57:53
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taojunchao

金虫 (小有名气)
小角XRD并不能完全说明问题,没有出现衍射峰,并不能代表介孔结构不存在,可能是有序性较低或者测试问题.
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7楼2008-06-13 21:07:05
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jht2188

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by taojunchao at 2008-6-13 21:07:
小角XRD并不能完全说明问题,没有出现衍射峰,并不能代表介孔结构不存在,可能是有序性较低或者测试问题.

这点我知道，，在第一楼就说过，，
   小角只是充分条件，不是必要的条件，
   而且小角只有在做出规则介孔的情况下，才可以扫出峰，，
但是我就是想做出有规则的有周期的，，
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8楼2008-06-13 21:15:54
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cccwater

金虫 (正式写手)
★
liverangel(金币+1,VIP+0):谢谢您的参与，欢迎常来纳米板块
建议你没烧前测一下小角XRD，介孔很容易塌。换种合成方法，比如嵌段聚合物作为模版剂。
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9楼2008-06-14 06:38:37
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jht2188

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by cccwater at 2008-6-14 06:38:
建议你没烧前测一下小角XRD，介孔很容易塌。换种合成方法，比如嵌段聚合物作为模版剂。

恩，300度应该很难烧塌，
有报道的是450度以上才会烧塌吧，，，
不过你的建议可以试试，，
。。。
    关于嵌段聚合物的文章，可以发几篇给我看看吗？或者给我一点好的建议，，
  现在真是快被实验搞疯了。。
  我的邮箱地址：luozhuyi@sina.com
期待，，谢谢！
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10楼2008-06-14 17:33:32
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