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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jht2188

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】掺杂介孔体TIO2方面的牛人,,,

本人做介孔方向的,
    这学期也一直在做掺杂介孔,
    是参考一个国家实验室的课题组做的,,
    但是做了一学期都没有结果,,
     最近都快晕掉了,,
现在把实验方案贴上,牛人们给点指点,,不胜感激。。。
      
     实验方案翻译如下:先将硫酸钛溶于蒸馏水中,适当加热促进溶解,溶解后将掺杂金属的硝酸盐加入,再将所得溶液在剧烈的搅拌下加入CTAB的水溶液中,老化12小时后,放入高压反应釜(聚四氟乙烯内衬),100℃下反应72小时,离心后所得粉末进行离子交换处理,用氯化钠的乙醇水溶液(乙醇水体积比1:1)在40℃下处理5个小时,所得样在120℃下隔夜干燥,后在300℃进行煅烧。(反应过程中各物质摩尔比,硫酸钛:CTAB:掺杂金属硝酸盐:水=1-X:0.12:X:100,X的值即为掺杂金属的百分含量)

  知道小角xrd是介孔的充分非必要条件,但是没有做出小角,我认为应该是失败的吧,一学期都没有扫出小角峰,,
  实验中的疑点:(1)硫酸钛溶液加到CTAB之中,就有沉淀生成,如果这样的话,再放到高压釜中就好像没意义了。因此,把CTAB的溶液中加入一定量的强酸,再滴加硫酸钛溶液,这样就没有沉淀了,但是原理我没法解释,,
       (2)还有就是离子交换,我就是把样品和氯化钠的乙醇水溶液放到三口烧瓶之中,搅拌5个小时,,不知道这个方法是否是合理的?还是有更好地替代方法。。个人认为,这样很难除出样品中的有机物和离子。
       (3)最后是温度,100度三天,是否是合理的,,,,.
          一开始,觉得既然水是溶剂,100度应该够了,但是做到现在,还没结果,就都怀疑了。。。
   
    以上是我的一些看法,,希望得到大家的一些指点,,

[ Last edited by jht2188 on 2008-6-13 at 19:32 ]
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jht2188

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
Originally posted by cccwater at 2008-6-14 06:38:
建议你没烧前测一下小角XRD,介孔很容易塌。换种合成方法,比如嵌段聚合物作为模版剂。

恩,300度应该很难烧塌,
有报道的是450度以上才会烧塌吧,,,
不过你的建议可以试试,,
。。。
    关于嵌段聚合物的文章,可以发几篇给我看看吗?或者给我一点好的建议,,
  现在真是快被实验搞疯了。。
  我的邮箱地址:luozhuyi@sina.com
期待,,谢谢!
10楼2008-06-14 17:33:32
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jht2188

银虫 (初入文坛)

俺是穷人,金币很少,,,
意思一下,,
希望牛人帮帮忙,、
小弟不胜感激。,
2楼2008-06-13 12:25:39
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kuku5837135

银虫 (正式写手)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来纳米版!
介孔合成是个很复杂的过程,细节往往可能决定了成败,仅对楼主的实验提个小建议:CTAB在300度不能完全烧掉,一般都在400以上,仅供参考。
3楼2008-06-13 15:17:11
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

还有提示下,不要盲目相信所谓牛人paper上的实验,当年Yang PD发在nature上的文章到现在都没人能重复出来
4楼2008-06-13 15:20:54
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