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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 旋蒸去除乙腈！
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1415877002

铜虫 (小有名气)

[求助] 旋蒸去除乙腈！ 已有6人参与

中压分离得到的馏分里含有乙腈和水，现在打算通过旋蒸去掉乙腈，不知道旋蒸能否完全去除乙腈？因为后续想对样品冻干，而冻干是不能有有机溶剂的，求高手指点！
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自古成功在尝试！
1楼 2015-02-07 13:02:47
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cpuclz

木虫 (正式写手)
★ ★
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2015-02-07 21:20:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1415877002 at 2015-02-07 15:21:04
冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗？即使稀释，样品里面还是有啊，这样冻干对冻干机没有损害吗？...

操作规范上都说冻干时不能有有机溶剂，是为了防止不懂的人瞎搞。
只要预冻的时候能冻上，冻干时不化掉，就没问题。
乙腈的熔点是-45度，一般冻干机冷阱都在-50度以下，乙腈不会被抽到油泵里。
记得冻干后及时除冰就行。
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4楼2015-02-07 15:30:16
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
旋蒸可以除去乙腈，不会影响后续冻干。如果样品不稳定的话，要注意旋蒸温度。
冻干没那么严格。
有时候样品对热不稳定，我们都是加水，把乙腈稀释到20%以下，然后直接冻干。
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1415877002
2楼2015-02-07 15:12:01
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

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楼上说的完全正确，冻干可以允许一点有机溶剂的，不过比例不能太大，旋蒸完基本水也不多了
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5楼2015-02-07 21:40:43
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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旋蒸可以去除乙腈，但是温度你要控制好，残留一点乙腈没事
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9楼2015-02-08 13:19:41
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普通回帖

1415877002

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cpuclz at 2015-02-07 15:12:01
旋蒸可以除去乙腈，不会影响后续冻干。如果样品不稳定的话，要注意旋蒸温度。
冻干没那么严格。
有时候样品对热不稳定，我们都是加水，把乙腈稀释到20%以下，然后直接冻干。

冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗？即使稀释，样品里面还是有啊，这样冻干对冻干机没有损害吗？
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自古成功在尝试！
3楼2015-02-07 15:21:04
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organicsuper

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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乙腈跟水互溶,能旋干吗,除非是彻底连水也旋干了,那么乙腈也就干了哈
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6楼2015-02-07 22:44:22
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microbhbu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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6楼: Originally posted by organicsuper at 2015-02-07 22:44:22
乙腈跟水互溶,能旋干吗,除非是彻底连水也旋干了,那么乙腈也就干了哈

乙腈是与水互溶，但沸点不同啊！旋蒸时肯定是先把乙腈旋走啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2015-02-08 08:55:50
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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我们做制备液相出来的组分都是这样先旋掉一部分乙腈，再上冻干机。冻干机的冷阱只要及时清理不会影响油泵的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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1415877002
8楼2015-02-08 13:13:03
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1415877002

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-02-07 21:40:43
楼上说的完全正确，冻干可以允许一点有机溶剂的，不过比例不能太大，旋蒸完基本水也不多了

一点有机溶剂？有没有具体概念，比如百分之几？？
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10楼2015-02-11 09:36:41
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