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小白求教ATRP相关问题
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小弟刚开始学着做ATRP，单体是MMA和St，CuCl作催化剂PMDETA作配体，溶剂是甲苯，做实验时遇到如下问题跪求各路大神指点迷津 1.做PMMA的时候，单体浓度为1M的时候，产率超低，不到15%（聚合反应的转化率将近50%），单体浓度为2M的时候产率几乎是1M的2倍，这是为什么呢？明明产物的分子量和转化率都是一样的。（后处理是过了氧化铝柱子去Cu之后用THF/正己烷再沉淀的） 2.之后用精制后的PMMA做大分子引发剂聚合St，为了保证分散率够小，St浓度也是1M，反应与MMA的聚合相比慢好多好多，而且7~8h之后溶液从无色变成了浅黄色，这是什么的颜色啊，最后得到的polymer都是浅棕黄色的。。。另外反应的速率越来越慢，用SEC1小时测一次，发现6小时之后几乎是每小时分子量只增加1、2个St的的量，是因为我的催化剂失活了吗？瓶壁上沾了不少墨绿色固体，估计是我的催化剂。 （原料都是现通Ar除氧的，没用手套箱，没冷冻脱气） 3.有关PMDETA和CuCl的结合方式，是化学键的结合吗？是把两者混合了就瞬间结合成了络合物还是需要一段时间？我的反应里CuCl经常粘到瓶壁上，由于取样等原因，有一部分瓶壁上的CuCl比溶液液面要高出一些，搅拌的时候能勉强被溶液冲到，此时的CuCl还是与PMDETA的络合状态么？ 跪求学哥学姐解答下，小弟先谢过了！  |
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3楼2015-12-01 15:13:53
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