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笑哈jelly

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1楼2015-02-02 14:46:34

kf1009

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笑哈jelly(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-13 19:43:04

这个应该很好做，液相普通C18也没问题，可以用乙腈：水体系试试，如果效果不好，可以试试四氢呋喃：水体系试试。差一个F极性差异还是蛮大的，如果是F的邻、间位异构体分离难度会大一些。

快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。

6楼2015-02-02 15:49:49

kf1009

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5楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 15:47:26
色谱柱：C18，200*4.6,5um
流动相：0.005mol/l磷酸二氢钾溶液（ph6.5）：乙腈=85:15
http://image.keyan.cc/data/weixin/06/a3/db6c55311ed5c0006a3140446525c49b.jpg...

你这个乙腈比例太低了吧！15%的乙腈冲不出来吧。可以不加缓冲盐，柱温高一点（50C），流速高一点（1.2/1.5）,已经比例降低一些（70%左右）试试

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7楼2015-02-02 15:55:55

kf1009

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9楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:00:23
降了乙腈比列的，出峰都二十几分钟了，还是不行...

那你换THF:H2O体系试试，如果只是分离这连个化合物，不用加缓冲盐都可以。另外，你确定珠峰后的小峰是脱氟化合物？

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10楼2015-02-02 16:05:10

kf1009

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11楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-02 16:15:01
恩，确定，做了这个杂质并进行分别定位了的，谢谢，我试试，加四氢呋喃...

也可以考虑C8的柱子试试，这连个化合物极性较弱，C18保留太强。脱氟的应该出峰在前吧？

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13楼2015-02-02 16:30:24

kf1009

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19楼: Originally posted by 笑哈jelly at 2015-02-03 10:57:38
我用四氢呋喃试了下，加了5%的样子，效果没有啊？你是说用纯的四氢呋喃？为什么要用四氢呋喃？...

四氢呋喃的极性较弱，洗脱力度比乙腈强；但与水的互溶性没有乙腈甲醇好，特别是和盐水，紫外吸收高，截止波长高。但你的化合物吸收强选择波长高一点不会受到干扰。压力会比较高，可以考虑THF:ACE(50:50)做有机相，我分离苯环上不同点位取代的异构体的时候用过，效果蛮不错。

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20楼2015-02-03 11:08:38

kf1009

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如果实在不好分离，用气相试试，气相应该很好做。

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21楼2015-02-03 11:10:08