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janms

木虫 (著名写手)

[交流] 【紧急求助】XRD表征时的扫描速率?小虫先行谢过!

请教各位大侠们,虫虫我想做个贵金属XRD表征,样品是Pd/C和Pt/C,贵金属颗粒大约是3nm左右,请教测试时扫描速度应设为多少(度/秒)?测试结果会比较好?谢谢先!
如果扫速太快了假如为10度/min会出现什么结果,准确吗?
扫速慢了是不是能提高信噪比,增加图形结果的准确度和可信度?
扫描时电流有设为30mA或200mA的,有什么区别和影响吗?

[ Last edited by janms on 2008-6-12 at 10:09 ]
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njrlfu

至尊木虫 (知名作家)


纳米镍粉(金币+1,VIP+0):xiexie
如果不怕花银子和时间的话,建议采用步进扫描方式:步长0.01度,扫描速度0.01或0.02度/min。楼主的10度/min实在是太快了,扫描速度太快会使得衍射谱峰的峰高下降,线形畸变,峰位向扫描方向移动。
2楼2008-06-09 22:30:09
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janms

木虫 (著名写手)

谢谢 njrlfu  的指教!学习中!
3楼2008-06-10 08:22:01
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janms

木虫 (著名写手)

各位高手,麻烦一下,请给指点一下迷津!
4楼2008-06-11 08:41:57
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stillwater891

金虫 (小有名气)

一般来说,快的时候8度每分钟,容易丢失一些信息。比如有些次强峰有可能出不来,如果慢扫的话,一般所有的峰位都能出来,我以前的经验是低于1度每分钟后就没有必要了,不过1度每分钟的速度也够慢的了,当然时间允许还是可以的。
5楼2008-06-11 11:30:49
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janms

木虫 (著名写手)

谢谢 stillwater891 的指教!
6楼2008-06-12 10:07:23
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alusia

金虫 (正式写手)

同意。理论上越慢越好,但太慢没必要,常规测试6度/MIN就可以了,你要做的不知道是什么表征,如果是物相检索,我觉得4度/MIN完全可以了,如果是晶粒大小或者要做半定量计算可以1度/MIN.
仅供参考。
思念
7楼2008-06-13 12:37:13
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janms

木虫 (著名写手)

谢谢 alusia 的指教 !
看来我的样品扫描速度得是1度/MIN,因为我要根据XRD图计算Pt颗粒的大小!
8楼2008-06-13 14:07:04
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