24小时热门版块排行榜    

查看: 1039  |  回复: 2

shenzongyigg

银虫 (小有名气)

[求助] GPC测量 已有2人参与

我通过溶液缩聚反应制备聚芳醚腈,在不同时间终止反应,后处理得到产物用GPC测分子量。
在爬杆现象出现以前就终止反应得到的产物可以顺利通过GPC测得分子量,Mn约3万,Mw约15万。
但是在爬杆现象出现以后直至反应得到的产物均无法通过GPC测量,因为在将配制的稀溶液加入GPC色谱柱进行淋洗之前,要先通过一种滤头过滤一下溶液,以防有杂质堵塞色谱柱。结果,我的稀溶液都透不过滤头,滤头直径0.2um,材质:尼龙。

测量老师说不是因为我样品分子量大,因为分子量50万+的都可以滤过,我这分子量应该没有那么高。
有同学说是不是交联的问题,但是我的样品溶解性特别好,而且过滤头的溶液是0.1mg聚芳醚腈/25ml氯仿,很稀。

求指教!
回复此楼
越努力越幸运!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星星的家

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以对比下纯溶剂和溶液过滤头时注射器推杆压力,若明显阻力,肯定是凝胶无疑,另外PA类滤头不是很清楚,我们是PTFE的0.45有机相,而且应该不需要那么小的滤头。另外,如果实在想测,可尝试直接进样,观察柱压变化,若瞬间压力大强制停机冲洗预柱吧,反正这东西便宜(不推荐,强烈不推荐,强烈强烈不推荐!重要的说三遍)
2楼2015-08-27 02:03:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hym40291745

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你合成的分子量太低,分子量高的一般溶解性很差,通常的THF不好溶,测试用GPC,柱子用DMF的才行。
3楼2019-06-12 17:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shenzongyigg 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 静等基金结果 +6 gjjjzhong 2026-08-10 18/900 2026-08-13 17:25 by JACS/Angew
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +13 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 14/700 2026-08-13 17:15 by KC9MWU4rq4LU
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +5 医学老男孩 2026-08-13 11/550 2026-08-13 15:41 by sdfapple719
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 6/300 2026-08-13 15:34 by 高飞的梦想
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 26/1300 2026-08-13 12:01 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
信息提示
请填处理意见