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shenzongyigg

银虫 (小有名气)

[求助] GPC测量 已有2人参与

我通过溶液缩聚反应制备聚芳醚腈,在不同时间终止反应,后处理得到产物用GPC测分子量。
在爬杆现象出现以前就终止反应得到的产物可以顺利通过GPC测得分子量,Mn约3万,Mw约15万。
但是在爬杆现象出现以后直至反应得到的产物均无法通过GPC测量,因为在将配制的稀溶液加入GPC色谱柱进行淋洗之前,要先通过一种滤头过滤一下溶液,以防有杂质堵塞色谱柱。结果,我的稀溶液都透不过滤头,滤头直径0.2um,材质:尼龙。

测量老师说不是因为我样品分子量大,因为分子量50万+的都可以滤过,我这分子量应该没有那么高。
有同学说是不是交联的问题,但是我的样品溶解性特别好,而且过滤头的溶液是0.1mg聚芳醚腈/25ml氯仿,很稀。

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星星的家

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以对比下纯溶剂和溶液过滤头时注射器推杆压力,若明显阻力,肯定是凝胶无疑,另外PA类滤头不是很清楚,我们是PTFE的0.45有机相,而且应该不需要那么小的滤头。另外,如果实在想测,可尝试直接进样,观察柱压变化,若瞬间压力大强制停机冲洗预柱吧,反正这东西便宜(不推荐,强烈不推荐,强烈强烈不推荐!重要的说三遍)
2楼2015-08-27 02:03:55
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hym40291745

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你合成的分子量太低,分子量高的一般溶解性很差,通常的THF不好溶,测试用GPC,柱子用DMF的才行。
3楼2019-06-12 17:58:55
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