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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » GPC测量
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shenzongyigg

银虫 (小有名气)

[求助] GPC测量 已有2人参与

我通过溶液缩聚反应制备聚芳醚腈，在不同时间终止反应，后处理得到产物用GPC测分子量。
在爬杆现象出现以前就终止反应得到的产物可以顺利通过GPC测得分子量，Mn约3万，Mw约15万。
但是在爬杆现象出现以后直至反应得到的产物均无法通过GPC测量，因为在将配制的稀溶液加入GPC色谱柱进行淋洗之前，要先通过一种滤头过滤一下溶液，以防有杂质堵塞色谱柱。结果，我的稀溶液都透不过滤头，滤头直径0.2um，材质：尼龙。

测量老师说不是因为我样品分子量大，因为分子量50万+的都可以滤过，我这分子量应该没有那么高。
有同学说是不是交联的问题，但是我的样品溶解性特别好，而且过滤头的溶液是0.1mg聚芳醚腈/25ml氯仿，很稀。

求指教！
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越努力越幸运！
1楼 2015-01-30 13:47:59
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星星的家

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

可以对比下纯溶剂和溶液过滤头时注射器推杆压力，若明显阻力，肯定是凝胶无疑，另外PA类滤头不是很清楚，我们是PTFE的0.45有机相，而且应该不需要那么小的滤头。另外，如果实在想测，可尝试直接进样，观察柱压变化，若瞬间压力大强制停机冲洗预柱吧，反正这东西便宜（不推荐，强烈不推荐，强烈强烈不推荐！重要的说三遍）
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2楼2015-08-27 02:03:55
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hym40291745

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你合成的分子量太低，分子量高的一般溶解性很差，通常的THF不好溶，测试用GPC，柱子用DMF的才行。
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3楼2019-06-12 17:58:55
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