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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 关于近红外？
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yhyffrshuh

木虫 (正式写手)

流浪者一枚

[交流] 关于近红外？

请问KBr在近红外吸收吗？
若吸收，做近红外时，应该用什么作样品的稀释剂？
我使用的是 WGD-4A型组合式多功能光栅光谱仪。
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Allhumanwisdomissummedupintwowords:waitandhope.
1楼 2008-06-07 08:13:43
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yhyffrshuh

木虫 (正式写手)

流浪者一枚
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢回来分享，祝你好运……^_^
第一个问题解决了：
KBr在近红外区是透光的，但是在测定粉末样品的近红外时不能采用KBr压片，原因为：（1）近红外的波长比中红外的波长短的多，平均约短一个数量级左右。在中红外区，样品和KBr研磨的不够细时，都容易出现光的散射现象，使得测定的光谱基线倾斜。采用玛瑙研磨样品时，要想使测得的近红外光谱基线不倾斜，就必须使样品和溴化钾粉末的粒度减小一个1个数量级，即达到1微米以下，这是非常困难的；（2）近红外测量时，固体粉末样品的用量比测试中红外的样品多1－2个数量级，达到几十毫克，这么多样品与溴化钾一起研磨时，压出来的锭片往往是不透明的，测试近红外时光散射很严重，基线漂移更厉害。（3）KBr在4000～400cm-1不吸收，即在中红外不吸收，但在近红外（0.75~2.5 mm，13330~4000 cm-1）要吸收，故不宜采用KBr压片做近红外。

那做近红外时，该怎样测这种粉末状物质？
测基线时是把样品放上再测，还是测空白（什么都不放或仅放稀释剂）？

[ Last edited by yhyffrshuh on 2008-6-7 at 08:41 ]
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Allhumanwisdomissummedupintwowords:waitandhope.
2楼2008-06-07 08:33:53
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pifuwei

金虫 (小有名气)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助……^_^
不明白你说的是哪种粉末.不过一般在近红外领域测粉末是直接测的,可以使用积分球采集即反射法进行采集.至于基线,要看你采用的稀释剂是什么以及在近红外有没有吸收,要是没有吸收基本不放和放没太大区别,可能得到的吸光度会有变化,不过在近红外你一般不需要稀释,因为近红外吸收并不是太强.
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3楼2008-06-09 12:41:03
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betterflower

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):请继续关注一下，谢谢……^_^
KBr在近红外吸收吗???不是有机化合物的合频和倍频吸收吗???
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4楼2008-06-09 20:31:03
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yhyffrshuh

木虫 (正式写手)

流浪者一枚
谢谢pifuwei  ！
我用的是原中药粉末，不透明。
采用的是WGD-4A型组合式多功能光栅光谱仪
没有积分球
直接测得到的是些杂乱的干扰似的谱图
所以就想用压片的方法,结果很不理想。

betterflower能把问题说再详细些吗？谢谢！
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Allhumanwisdomissummedupintwowords:waitandhope.
5楼2008-06-09 20:44:56
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pifuwei

金虫 (小有名气)
不知道你使用的机器都有什么附件,要是只有透射的话,就相对比较难测.而你使用的压片法一般在红外区域使用,在近红外区域一般不需要压片.要是有光纤你也可以使用光纤来测,这样得到的信息和积分球原理是一样的.
至于样品的不透明,所以你也不能使用后的透射样品池.不过你到可以试试把样品溶解去分析分析.不过这样就违背了近红外的宗旨.
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6楼2008-06-10 09:41:44
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