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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题！
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zier1800

铁虫 (初入文坛)

[交流] 拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题！已有3人参与

小女子在此谢过回答问题的各位了~

1、我现在是要做梯度为80%、100%、120%的加样回收，首先不明白这个比例是什么意思？
2、样品取样量指的是之前那些方法学考察取样量的一半吗？（比如我之前是取0.1g样品，减半就是0.5g）
3、对照品的加入是在供试品制备前，也就是加了减半取样量以后加入吗？加入的比例是样品什么指标（比如说测得的浓度，含量？）的80%、100%、120%这个意思吗？那么加入的是已经制备好的对照品（已知浓度）体积，也就是说样品是粉末（mg），对照品是液体（ml），这个对照品具体应该怎么加入呢？之后是不是就按照供试品制备方法跟显色方法进行？（因为我在显色反应之前对供试品进行了稀释，不知道如果两样混在一起对对照品会不会有影响）
4、看了一些参考资料，不知道可不可以在取样量减半称量制备供试品完成后再对其进行稀释然后再显色之前进行加入对照品，比如我之前做显色时加入的是2mL供试品，再对其进行系列显色反应，那么是不是可以按80%、100%、120%体积比例加入对照品？
5、在回收率计算时，样品测定值到底是怎么样算的？是之前方法学测出来的供试品的含量再乘以0.5g吗？

以上问题再次谢谢大家的回答啦，拜托拜托，已经被困好久了！
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1楼2015-01-27 00:45:10
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zier1800

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 13:43:48
我不明白的是你为什么要取样量减半呢？...

我也不明白，因为老师上课说一般是取样量减半这样做，不是为了保证在标曲范围内吗？
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11楼2015-01-27 13:51:36
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先测定一个样品，三个平行取平均得到浓度，按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量，使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减，除以理论添加量。
举个例子，一个样品三个平行样测得平均浓度为40 ng/mL，加样回收要用同样的样品，在前处理之前加入一定量标准品，分别使样品理论浓度达到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每个浓度三个平行，进样测定，比如88 ng/mL的三个样品测得浓度分别为85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分别为(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。
这是一种比较多见的做法，不同文献上可能稍有差别，都大同小异。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-01-27 01:09:33
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zier1800

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 01:09:33
先测定一个样品，三个平行取平均得到浓度，按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量，使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减，除以理论添加量。 ...

先谢谢大神的回复，这个理论意思我也领会了，非常感谢，但是想问我先测定这个样品（粉末0.1g）测得已知浓度，也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品（粉末0.5g，那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓度）再加入理论的对照品液体一起进行供试品制备吗？
如例子所示，一个样品三个平行样平均浓度为40ng/mL，那称量的时候又要重新取等量（在±0.0005误差范围内）的样品三组进行加标再制备供试品测得加标浓度，是这个意思吗？
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3楼2015-01-27 11:55:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 11:55:07
先谢谢大神的回复，这个理论意思我也领会了，非常感谢，但是想问我先测定这个样品（粉末0.1g）测得已知浓度，也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品（粉末0.5g，那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓 ...

不用重新称，一次配多点不就可以了吗
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zier1800
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-27 12:09:47
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