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【求助】 苯乙烯乳液聚合的制备方法和乳胶粒尺寸观测的一些疑问
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目的：观测自制的双子表面活性剂作乳化剂对聚苯乙烯乳胶粒尺寸及尺寸分布的影响 引发剂：过硫酸钾 反应温度：80度，氮气保护 反应过程中在几个时间点取样，观测不同时间下聚苯乙烯的乳胶粒尺寸及尺寸分布，欲用TEM 我是新手，看了很多文献，但方法都有出入，故在此求助各位高手！ 制备过程中疑问： 1、苯乙烯预处理，减压蒸馏除低聚物就够吗？不少文献只减压蒸馏，也有的或用NaOH冲洗或用Al2O3处理，是什么作用？若只是减压蒸馏对反应影响大吗？ 2、加入引发剂前先乳化多长时间？1小时够吗？ 3、反应时间多久为好？文献里面1.5－24小时不等，中止的依据是单体的转化率吧？多大为合适？ 4、破乳及冲洗的溶剂用丙酮好还是乙醇好？我用过丙酮，在洗涤中出现发粘现象，应该是把PS溶解了吧。 测试过程中疑问： 1、测乳胶粒尺寸及尺寸分布用什么方法好？文献有用SEM、TEM和一些国外产的自动粒径仪，好像SEM多用于观测形貌，TEM测尺寸比较方便，而自动粒径仪我们学校没有。你们多用什么方法呢？ 2、反应过程中取样留待观测，取出的样品要加阻聚剂吗？加什么？还是直接降温就可以了？ 3、用TEM的话，制样时用哪种溶剂稀释呢？文献里用蒸馏水、乙醇等都有 4、稀释时溶剂加多少份数比较合适？TEM测试老师说最好弄稀一点，不然可能分散不开，可是太烯也会使铜网上附着的比较少吧，1：20怎样？ 5、TEM测的只是有图吧，要测统计意义的平均粒径及粒径分布，只能手动选择颗粒，再将尺寸带入公式吗？有没有什么软件可以便捷一点？ 问题有点多，主要是刚上手，又没有别的同学做过，老师也不指点…… 如果回答得比较详细我会给加分的，谢谢！！ [ Last edited by gxlzweiwei on 2008-6-6 at 15:31 ] |
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