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【求助】 苯乙烯乳液聚合的制备方法和乳胶粒尺寸观测的一些疑问
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目的：观测自制的双子表面活性剂作乳化剂对聚苯乙烯乳胶粒尺寸及尺寸分布的影响 引发剂：过硫酸钾 反应温度：80度，氮气保护 反应过程中在几个时间点取样，观测不同时间下聚苯乙烯的乳胶粒尺寸及尺寸分布，欲用TEM 我是新手，看了很多文献，但方法都有出入，故在此求助各位高手！ 制备过程中疑问： 1、苯乙烯预处理，减压蒸馏除低聚物就够吗？不少文献只减压蒸馏，也有的或用NaOH冲洗或用Al2O3处理，是什么作用？若只是减压蒸馏对反应影响大吗？ 2、加入引发剂前先乳化多长时间？1小时够吗？ 3、反应时间多久为好？文献里面1.5－24小时不等，中止的依据是单体的转化率吧？多大为合适？ 4、破乳及冲洗的溶剂用丙酮好还是乙醇好？我用过丙酮，在洗涤中出现发粘现象，应该是把PS溶解了吧。 测试过程中疑问： 1、测乳胶粒尺寸及尺寸分布用什么方法好？文献有用SEM、TEM和一些国外产的自动粒径仪，好像SEM多用于观测形貌，TEM测尺寸比较方便，而自动粒径仪我们学校没有。你们多用什么方法呢？ 2、反应过程中取样留待观测，取出的样品要加阻聚剂吗？加什么？还是直接降温就可以了？ 3、用TEM的话，制样时用哪种溶剂稀释呢？文献里用蒸馏水、乙醇等都有 4、稀释时溶剂加多少份数比较合适？TEM测试老师说最好弄稀一点，不然可能分散不开，可是太烯也会使铜网上附着的比较少吧，1：20怎样？ 5、TEM测的只是有图吧，要测统计意义的平均粒径及粒径分布，只能手动选择颗粒，再将尺寸带入公式吗？有没有什么软件可以便捷一点？ 问题有点多，主要是刚上手，又没有别的同学做过，老师也不指点…… 如果回答得比较详细我会给加分的，谢谢！！ [ Last edited by gxlzweiwei on 2008-6-6 at 15:31 ] |
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xiangyue97
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2楼2008-06-06 14:26:08
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4楼2008-06-07 08:32:12
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不是高手，是这回复一下，希望对你有用。 1、苯乙烯预处理，减压蒸馏除低聚物就够吗？不少文献只减压蒸馏，也有的或用NaOH冲洗或用Al2O3处理，是什么作用？若只是减压蒸馏对反应影响大吗？ 苯乙烯精制目的是除掉阻聚剂和一点杂质，碱洗就是去除对苯二酚的，减压蒸馏是除去其它杂质，如果想简化的话直接减压蒸馏也可以，对结果影响不大。 2、加入引发剂前先乳化多长时间？1小时够吗？ 一般来说半小时足够，当然这时需要你的搅拌速率高一些！比如正常聚合时<200rpm,乳化时一般要800rpm！ 3、反应时间多久为好？文献里面1.5－24小时不等，中止的依据是单体的转化率吧？多大为合适？ 一般来说看你使用何种引发剂和什么反应温度。AIBN的话75度大约6小时足够了，和你说的一样，你可以测试一下转化率看看。 4、破乳及冲洗的溶剂用丙酮好还是乙醇好？我用过丙酮，在洗涤中出现发粘现象，应该是把PS溶解了吧。 可以加盐破乳或者冷冻也可以，但不能使用聚合物的良溶剂，会把聚合物溶解的，丙酮，DMF等都不能使用的。 测试过程中疑问： 1、测乳胶粒尺寸及尺寸分布用什么方法好？文献有用SEM、TEM和一些国外产的自动粒径仪，好像SEM多用于观测形貌，TEM测尺寸比较方便，而自动粒径仪我们学校没有。你们多用什么方法呢？ 测试粒径可以使用SEM，但这需要专人去做的，和操作人的熟练程度有很大关系，最简单的办法就是使用DLS来测定，给出的数据很多，粒径及粒径分布数据全有。结果会和SEM及TEM的结果稍有差别，但不会很大。 2、反应过程中取样留待观测，取出的样品要加阻聚剂吗？加什么？还是直接降温就可以了？ 反应过程取样的话要做什么？测转化率肯定要加阻聚剂，如果仅是放放，直接降温应该可以。 3、用TEM的话，制样时用哪种溶剂稀释呢？文献里用蒸馏水、乙醇等都有 蒸馏水就好 4、稀释时溶剂加多少份数比较合适？TEM测试老师说最好弄稀一点，不然可能分散不开，可是太烯也会使铜网上附着的比较少吧，1：20怎样？ 还要看你的乳液粒子分布特点，最好现场制样，看看稀释到什么程度最好。一般的测试浓度都是小于1%固含量的。 5、TEM测的只是有图吧，要测统计意义的平均粒径及粒径分布，只能手动选择颗粒，再将尺寸带入公式吗？有没有什么软件可以便捷一点？ emuch上好像有这样的软件，偶不懂，你自己研究吧！不过要测统计意义的平均粒径及粒径分布，使用动态光散射的仪器还是非常方便的，推荐你用！ |
5楼2008-06-07 09:37:18
19991999
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制备过程中疑问： 1、苯乙烯预处理，减压蒸馏除低聚物就够吗？不少文献只减压蒸馏，也有的或用NaOH冲洗或用Al2O3处理，是什么作用？若只是减压蒸馏对反应影响大吗？ 2、加入引发剂前先乳化多长时间？1小时够吗？ 3、反应时间多久为好？文献里面1.5－24小时不等，中止的依据是单体的转化率吧？多大为合适？ 1:J减压蒸馏主要是除去阻聚剂，我以前做的时候一般是蒸馏两遍，氢氧化钠也有类似作用 2：我觉得乳化时间应该与乳化剂有关系，我以前用的是SDS，一个小时足够，你的东西不清楚 3：反应时间确实和转化率有关，我以前是八小时，呵呵，我定这个时间的原因之一是我们学校不允许通宵做实验，晚上除了冰箱和烘箱别的一般都不让开 |
6楼2008-06-07 09:38:12
ldujhy
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xiangyue97
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sugucong
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