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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XRD图谱分析求助【急！急！急！】
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T_boya

新虫 (小有名气)

[求助] XRD图谱分析求助【急！急！急！】 已有1人参与

XRD图谱分析求助【急！急！急！】

这是用微波等离子体尝试制备的Fe纳米粒子，是实验室第一次尝试做纳米材料，用Fe(CO)5分解生成的Fe纳米粒子。本人写了篇关于微波等离子体的文章，里面用到这幅图，审稿人对此有一个问题“标注衍射峰，并解释衍射强度较弱（不清晰）的原因”。我不是材料专业的，而且这个图是实验室师兄之前做的，我该如何回答？求做材料的前辈给些靠谱解答！
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1楼 2015-01-24 15:54:15
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cruiser0631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+6, ★有帮助 2015-01-25 12:56:52
可能是要标出每个峰对应的晶面吧。下个带pdf库的Jade，找到能对上图谱的相然后对照角度查找对应晶面。从信噪比来看强度低可能是因为粉末太少

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2楼2015-01-24 20:46:17
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-01-25 13:01:51
T_boya: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-25 13:08:52
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会觉得你这里面有杂相，可能是有铁的氧化物吧。
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3楼2015-01-24 21:07:22
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T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cruiser0631 at 2015-01-24 20:46:17
可能是要标出每个峰对应的晶面吧。下个带pdf库的Jade，找到能对上图谱的相然后对照角度查找对应晶面。从信噪比来看强度低可能是因为粉末太少

您说强度低的原因是粉末太少？说实话，本人不是材料专业，并没有自己测过XRD，师兄送检的试样是“磁性液体”，就是煤油做载液，再加上表面活性剂，纳米Fe颗粒在其中。检测时是检测这种液体？还是烘干后只检测纳米粉？如果是前者，粉末太少倒是有可能。
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4楼2015-01-25 13:01:29
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T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bullbilly at 2015-01-24 21:07:22
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会 ...

您好！您说的结晶性差和杂相产生都有可能。毕竟纳米铁粉一旦遇到空气必然会有氧化。见楼上回复，我们送检的是“磁性液体”，按说防止了氧化物产生，但不知检测时是否会和空气接触。
另外，您认为，如何既可以合理地回复审稿人，又可往有利于我的方面解释呀？我怕说错话，直接给拒了。。。
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5楼2015-01-25 13:07:02
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bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by T_boya at 2015-01-25 13:07:02
您好！您说的结晶性差和杂相产生都有可能。毕竟纳米铁粉一旦遇到空气必然会有氧化。见楼上回复，我们送检的是“磁性液体”，按说防止了氧化物产生，但不知检测时是否会和空气接触。
另外，您认为，如何既可以合理 ...

保存的时候放煤油里，但测XRD的时候应该是测的粉体。

至于回答审稿人，其实你这个问题显然只是个小问题，只要把可能的原因说上，审稿人不会纠结的。
比如你测试时确实只用了很少量的粉末；如果你测了高分辨和电子衍射确实结晶性很差；再比如电镜图表示晶粒尺寸的确很小等等，这些都能合理地说明，不会有异议的。

但是，需要提醒的时，如果单纯地说因为用的粉末太少，碰到苛刻的审稿人，也许会要求你增加粉末的量重新测XRD也不是不可能，呵呵！如果是颗粒太小、结晶度太低等样品本身的原因一般都不会有疑问。

个人见解，仅供参考。
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6楼2015-01-25 15:14:10
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cruiser0631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
T_boya: 金币+4 2015-01-28 09:30:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by bullbilly at 2015-01-24 21:07:22
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会 ...

不太确定XRD是不是能做液相的检测，粉末的可能性比较大。纳米颗粒晶粒小的确可能导致强度较低。另外感觉第一个峰的半峰宽好像有点大，可能的原因一是晶粒本身太小，二是晶化不高。有一个Scherrer公式可以根据峰宽算晶粒大小，楼主可以把用这个公式算出来的大小和SEM/TEM拍到的大小比较，如果差得很大，那么晶化差的可能性比较大

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7楼2015-01-25 17:49:34
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heating

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+3, ★有帮助 2015-01-26 21:58:16
T_boya: 金币+2 2015-01-28 09:29:57
必须再用软件处理下，感觉不止这3个峰
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8楼2015-01-26 14:46:53
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T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by heating at 2015-01-26 14:46:53
必须再用软件处理下，感觉不止这3个峰

主要是师兄给的只有这张图片了，和一个txt的数据。没有其他任何信息了。txt文件用什么软件处理？
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9楼2015-01-26 21:59:29
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xiaoyueriyue

金虫 (正式写手)
将txt的数据保存在Jade里面，通过XRD的软件处理（扣除背景，平滑处理，寻峰等)再看看你的结果。
小木虫里面关于Jade软件的安装包和操作指南都能找到，你可以试试。
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10楼2015-01-27 18:57:50
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