应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XRD图谱分析求助【急！急！急！】
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 1730  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

T_boya

新虫 (小有名气)

[求助] XRD图谱分析求助【急！急！急！】 已有1人参与

XRD图谱分析求助【急！急！急！】

这是用微波等离子体尝试制备的Fe纳米粒子，是实验室第一次尝试做纳米材料，用Fe(CO)5分解生成的Fe纳米粒子。本人写了篇关于微波等离子体的文章，里面用到这幅图，审稿人对此有一个问题“标注衍射峰，并解释衍射强度较弱（不清晰）的原因”。我不是材料专业的，而且这个图是实验室师兄之前做的，我该如何回答？求做材料的前辈给些靠谱解答！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-24 15:54:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cruiser0631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+6, ★有帮助 2015-01-25 12:56:52
可能是要标出每个峰对应的晶面吧。下个带pdf库的Jade，找到能对上图谱的相然后对照角度查找对应晶面。从信噪比来看强度低可能是因为粉末太少

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2015-01-24 20:46:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+8, ★★★很有帮助 2015-01-25 13:01:51
T_boya: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-25 13:08:52
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会觉得你这里面有杂相，可能是有铁的氧化物吧。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-01-24 21:07:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cruiser0631 at 2015-01-24 20:46:17
可能是要标出每个峰对应的晶面吧。下个带pdf库的Jade，找到能对上图谱的相然后对照角度查找对应晶面。从信噪比来看强度低可能是因为粉末太少

您说强度低的原因是粉末太少？说实话，本人不是材料专业，并没有自己测过XRD，师兄送检的试样是“磁性液体”，就是煤油做载液，再加上表面活性剂，纳米Fe颗粒在其中。检测时是检测这种液体？还是烘干后只检测纳米粉？如果是前者，粉末太少倒是有可能。
赞一下 回复此楼
4楼2015-01-25 13:01:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bullbilly at 2015-01-24 21:07:22
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会 ...

您好！您说的结晶性差和杂相产生都有可能。毕竟纳米铁粉一旦遇到空气必然会有氧化。见楼上回复，我们送检的是“磁性液体”，按说防止了氧化物产生，但不知检测时是否会和空气接触。
另外，您认为，如何既可以合理地回复审稿人，又可往有利于我的方面解释呀？我怕说错话，直接给拒了。。。
赞一下 回复此楼
5楼2015-01-25 13:07:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bullbilly

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by T_boya at 2015-01-25 13:07:02
您好！您说的结晶性差和杂相产生都有可能。毕竟纳米铁粉一旦遇到空气必然会有氧化。见楼上回复，我们送检的是“磁性液体”，按说防止了氧化物产生，但不知检测时是否会和空气接触。
另外，您认为，如何既可以合理 ...

保存的时候放煤油里，但测XRD的时候应该是测的粉体。

至于回答审稿人，其实你这个问题显然只是个小问题，只要把可能的原因说上，审稿人不会纠结的。
比如你测试时确实只用了很少量的粉末；如果你测了高分辨和电子衍射确实结晶性很差；再比如电镜图表示晶粒尺寸的确很小等等，这些都能合理地说明，不会有异议的。

但是，需要提醒的时，如果单纯地说因为用的粉末太少，碰到苛刻的审稿人，也许会要求你增加粉末的量重新测XRD也不是不可能，呵呵！如果是颗粒太小、结晶度太低等样品本身的原因一般都不会有疑问。

个人见解，仅供参考。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-01-25 15:14:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cruiser0631

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
T_boya: 金币+4 2015-01-28 09:30:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by bullbilly at 2015-01-24 21:07:22
你的XRD图中不是给出了标准卡片么，就是把每个峰所对应的晶面指数标上。

峰比较弱原因很多，楼上说的是其中一个。对于你的实验，我估计一方面是晶粒太小，另一方面是结晶性较差。

其实，如果我是审稿人，我会 ...

不太确定XRD是不是能做液相的检测，粉末的可能性比较大。纳米颗粒晶粒小的确可能导致强度较低。另外感觉第一个峰的半峰宽好像有点大，可能的原因一是晶粒本身太小，二是晶化不高。有一个Scherrer公式可以根据峰宽算晶粒大小，楼主可以把用这个公式算出来的大小和SEM/TEM拍到的大小比较，如果差得很大，那么晶化差的可能性比较大

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
7楼2015-01-25 17:49:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heating

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
T_boya: 金币+3, ★有帮助 2015-01-26 21:58:16
T_boya: 金币+2 2015-01-28 09:29:57
必须再用软件处理下，感觉不止这3个峰
赞一下 回复此楼
8楼2015-01-26 14:46:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

T_boya

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by heating at 2015-01-26 14:46:53
必须再用软件处理下，感觉不止这3个峰

主要是师兄给的只有这张图片了，和一个txt的数据。没有其他任何信息了。txt文件用什么软件处理？
赞一下 回复此楼
9楼2015-01-26 21:59:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyueriyue

金虫 (正式写手)
将txt的数据保存在Jade里面，通过XRD的软件处理（扣除背景，平滑处理，寻峰等)再看看你的结果。
小木虫里面关于Jade软件的安装包和操作指南都能找到，你可以试试。
赞一下 回复此楼
10楼2015-01-27 18:57:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 T_boya 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085602调剂 初试总分335 +9 19123253302 2026-04-05 9/450 2026-04-06 06:14 by houyaoxu
[考研] 材料求调剂 +11 一样YWY 2026-04-05 11/550 2026-04-05 23:36 by 来看流星雨10
[考研] 272分求调剂 +4 wangyile2233 2026-04-02 4/200 2026-04-05 22:21 by 286640313
[考研] 304求调剂 +7 c297914 2026-04-05 8/400 2026-04-05 22:13 by hemengdong
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +10 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-04 10/500 2026-04-05 18:51 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-02 3/150 2026-04-05 13:02 by arrow8852
[考研] 材料化工306分找合适调剂 +14 沧海轻舟e 2026-04-04 14/700 2026-04-05 09:53 by 朱云虎202
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-02 13/650 2026-04-04 23:10 by 无际的草原
[考研] 求调剂 +4 晟功? 2026-04-03 4/200 2026-04-04 21:58 by hemengdong
[考研] 277工科求调剂 +7 1915668 2026-04-04 7/350 2026-04-04 17:21 by 啊俊！
[考研] 本科211，专业085404，293分请求调剂 +5 莲菜就是藕吧 2026-04-04 5/250 2026-04-04 14:08 by 这是一个无聊的�
[考研] 求调剂 +9 akdhjs 2026-03-31 11/550 2026-04-03 13:32 by akdhjs
[考研] 085600 295分求调剂 +19 W55j 2026-03-30 23/1150 2026-04-03 09:53 by 千千运气
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 26考研调剂 +4 Wnz.20030617 2026-04-01 5/250 2026-04-02 16:11 by 1939136013狗壮
[考研] 07生物学求调剂 一志愿同济大学359分 +3 LAMC. 2026-03-30 3/150 2026-04-02 10:26 by 18828373951
[考研] 一志愿厦门大学化学工程（专硕）-数二英二406分-求调剂 +5 厦大化工 2026-04-01 5/250 2026-04-02 10:03 by jp9609
[考研] 生物与医药考研调剂 +5 铁憨憨123425 2026-03-31 5/250 2026-04-01 18:01 by syh9288
[考研] 326求调剂 +4 崽崽仔 2026-03-31 4/200 2026-04-01 09:58 by 我的船我的海
[考研] 085404 22408 315分 +5 zhuangyan123 2026-03-31 6/300 2026-03-31 13:48 by limeifeng
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭