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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO2-TPD出峰在750℃还算是碱性位点么？
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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] CO2-TPD出峰在750℃还算是碱性位点么？ 已有3人参与

氢氧化镧出峰在750℃左右，氧化镧在900℃左右，这么高温度的算是碱性位点么？还是算形成了碳酸盐的分解温度？有没有文献明确指出这个区间的峰属于哪种的呢?
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1楼 2015-01-23 18:51:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
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liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-01-24 17:16:03
石灰石的分解温度是786度。
碳酸氧镧的分解温度也不到500度。Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
那么高的温度不一定是脱附的二氧化碳。
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2楼2015-01-23 20:25:14
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-01-24 17:16:22
本帖内容被屏蔽
3楼2015-01-23 20:50:51
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wangtehua at 2015-01-23 20:50:51
高于预处理温度的信号峰不可以直接归属为CO2的脱附峰。低于的可以。

那么对于扣除了空白样品谱，也就是减去不进行CO2吸附直接加热样品得到的谱，在此位置仍有脱附峰的可以说是CO2的峰么？因为为了防止样品分解，预处理温度不能那么高。
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4楼2015-01-23 21:06:03
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-01-23 20:25:14
石灰石的分解温度是786度。
碳酸氧镧的分解温度也不到500度。Catalysis Today, Volume 131, Issues 1–4, 29 February 2008, Pages 278-284
那么高的温度不一定是脱附的二氧化碳。

侯老师，对于La2O3掺杂的催化剂的CO2-TPD图我也看了一些，我发现基本都没有做到700以后。纯的氧化镧我看到有一篇文献是这么解释的：For La2O3, the rate of CO2 desorption started increasing at about 450 K and reached the first maximum at 653 K. The second, and much larger, peak was at 1032 K. The positions of these peaks are consistent with the reported thermal stability of La2(CO3)3 based on thermogravimetric, calorimetric, spectroscopic, and elemental analyses. The bulk carbonate phase initially converts into oxycarbonates, La2O3·CO2, at about 570-675 K, which then decompose to La2O3 at about 770-1000 K, with the decomposition being complete around 1100 K.（J. Phys. Chem. B 2004, 108, 15770-15781） 其实我看了许久没看明白，这个就是指形成了碳酸盐分解的温度，跟碱性位点无关是么？
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5楼2015-01-23 21:22:01
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，辛苦 2015-01-24 17:16:39
最好先要确认这么高温度材料自身会不会发生变化，不然表征就没意义，因为你获取的信息已经不是该材料自身的特性了，酸碱表征一定要控制表征材料在程序升温区间不发生变化。像金属氢氧化物，这么高温度可能会发生脱水反应。
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6楼2015-01-24 09:04:45
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangwengui330 at 2015-01-24 09:04:45
最好先要确认这么高温度材料自身会不会发生变化，不然表征就没意义，因为你获取的信息已经不是该材料自身的特性了，酸碱表征一定要控制表征材料在程序升温区间不发生变化。像金属氢氧化物，这么高温度可能会发生脱水 ...

那氢氧化物怎么表征呢，因为负载了金属是灰色的催化剂，用哈密特滴定根本看不清颜色，但是审稿人又要让表征碱性

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7楼2015-01-24 13:04:24
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jxgalyj

铁杆木虫 (著名写手)
期待更好的说明........
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8楼2015-01-24 16:30:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by destiny8661 at 2015-01-23 21:22:01
侯老师，对于La2O3掺杂的催化剂的CO2-TPD图我也看了一些，我发现基本都没有做到700以后。纯的氧化镧我看到有一篇文献是这么解释的：For La2O3, the rate of CO2 desorption started increasing at about 450 K and ...

石灰石的分解温度在786度，但是石灰石是没有碱性的！
上述文献中也只是说最高的分解温度在 770-1000 K, 但是这部分对催化剂的碱性贡献不大！
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9楼2015-01-24 19:35:43
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