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lszg100

铜虫 (初入文坛)

[交流] 酯交换反应催化剂问题

我最近在做羊毛脂的酯交换反应,用甲醇钠做催化剂。50 mL甲醇+25 g羊毛脂(融融)+1 g甲醇钠(甲醇钠用3 mL甲醇溶解),70℃加热回流2 h。
可理论上这个无水甲醇里面水的含量是在0.5%以下的,50 mL的甲醇能水解掉一半的甲醇钠,还有羊毛脂里的羊毛酸,也能分解甲醇钠。这个要怎么处理呢?
谁有兴趣的,一起讨论下啊~~~

[search]甲醇钠 酯交换[/search]
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zlxqwer

金虫 (著名写手)

楼主是想制备甲酯吧?
2楼2008-06-05 17:06:20
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lszg100

铜虫 (初入文坛)

是的,我想做甲酯,在高压釜里进行。
就怕这个催化剂分解了。不知道这些原料都需要做什么处理才行呢。
3楼2008-06-06 09:17:10
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Doww

不需要高压釜。玻璃瓶子就可以。TLC观察反应进程。
关键是羊毛脂的酸值,如果过高,预先碱炼。
4楼2008-06-06 09:36:26
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Doww

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢!
做过植物油,没做过羊毛油。
植物油去酸值,加10~20%NaOH水溶液,搅拌,沉降,分离上层油脂,水洗,干燥。
注意加碱速度和温度,发生了乳化很麻烦。
5楼2008-06-06 10:18:32
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云

LZ没必要用甲醇钠吧?
用甲醇加NaOH就可以,NaOH先溶于甲醇再加进去,有一部分就生成了甲醇钠
我去年做过,酯化率一般能到94%以上
6楼2008-06-06 10:59:34
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):3x~
0.5%的水对反应影响不大
羊毛脂里的羊毛酸可以用CaO沉淀除去,最好避免用NaOH水溶液,不是乳化问题,是皂化,皂化很难控制
7楼2008-06-06 11:02:22
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lszg100

铜虫 (初入文坛)

嘿嘿,问题比较多。这是我六月份发的一个求助帖里看到你的大名,由于事情忙,这个课题放到现在才又开始,麻烦你可以给我些指点吗,感激不尽,哈哈。
  我们的工业羊毛脂的酸价一般在9左右,就是0.9%的游离酸。
举个例子,我投料500g的羊毛脂,用15g的甲醇钠做催化剂(过量),游离酸的量0.9%*500=4.5g,游离酸的分子量按200算,就是4.5/200=0.0225mol,假设1:1消耗我的催化剂甲醇钠,消耗掉0.0225*54.02=1.22g。这样的话是不是我稍微加大甲醇钠的用量就可以不用预处理我的原料羊毛脂了呢?
  可是我不明白为什么有文献报道用甲醇钠做催化剂的话对游离酸和水的要求都要在0.1%以下。
  还有要是需要处理原料的游离酸的话,举例500g羊毛脂里有0.0225mol的游离酸,与CaO1:1反应,需要1.26g就够了。比如我用500ml甲醇来溶解1.26gCaO,然后加500g羊毛脂回流,然后过滤?这样是不是损失太大?
8楼2008-11-11 14:21:58
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