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lqr。

新虫 (初入文坛)

[求助] 化合物硫酸乙醇显蓝色斑点 做了核磁之后没有信号 已有4人参与

化合物喷硫酸乙醇后加热显蓝色斑点,但是做了核磁之后几乎没有碳谱信号,化合物量不多,2-3mg。
核磁是用500M累积,累的时间有6-7个小时,累的时间应该是够地,但是就没有碳谱信号,因为硫酸乙醇显色所以应该也不是无机盐。
求大神指导!是累积时间不够,还是也有无机盐与硫酸乙醇也可以显色的情况,求指教,求出路!
帮忙给给建议。
下附化合物碳谱图
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  • 附件 1 : 化合物碳谱.bmp
  • 2015-01-23 11:39:01, 2.37 M

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netsking

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

硫酸乙醇显色为兰色大多是甾体类化合物, 碳谱出来20几个信号是应该的.NMR应该是BBO常温探头, 6~7个小时当然不够,如果样要s/n比较可以接受的谱就过夜吧.但这并不一定能保证结果会很好.
上个氢谱吧让大家看一看.
7楼2015-05-25 01:50:52
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查看全部 7 个回答

杨文松帅

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lqr。: 金币+2, 有帮助 2015-01-24 22:35:07
量那么少才累积6小时,再说你的化合物纯度也不一定高
只是擦伤
2楼2015-01-24 20:19:30
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药材

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lqr。: 金币+2, 有帮助 2015-01-24 22:32:14
2-3mg  本人觉得应该能测出来碳谱和氢谱 不行你急先打一个氢谱 看纯度如何 碳谱的话 不一定时间越久越好 这有很多因素影响  如果你的化合物够纯的话 1mg 左右 也可以出峰 只是信号强度会弱
3楼2015-01-24 21:59:06
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lqr。

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 药材 at 2015-01-24 21:59:06
2-3mg  本人觉得应该能测出来碳谱和氢谱 不行你急先打一个氢谱 看纯度如何 碳谱的话 不一定时间越久越好 这有很多因素影响  如果你的化合物够纯的话 1mg 左右 也可以出峰 只是信号强度会弱

我把基线拉得很大,勉强能看清十几二十个碳棒信号,和三萜皂苷类的化合物很相似,是不是需要多累积一下时间?
4楼2015-01-24 22:33:23
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