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zjscdx

银虫 (小有名气)

[求助] 甲基含氢硅油与丙烯胺硅氢加成 已有3人参与

我想将氨基引入聚硅氧烷中,用含氢硅油(polymethylhydrosiloxane)和丙烯胺在Karstedt催化剂下反应的方法,我尝试过以下反应条件:(1)不加溶剂直接将三者混合后在室温下放置1-2天,会形成不溶于CH2Cl2的固体;(2)甲苯做溶剂,110度下回流约10h,旋蒸出掉甲苯后,在室温放置的过程中同样形成不溶的固体;(3)不加溶剂,95度下反应5h,旋蒸掉未反应的丙烯胺,得到的液体虽然在室温放置的过程中未形成固体,但是核磁结果上却没有氨丙基相应的峰。

另外,我将丙烯胺上的氨基转化为马来酰亚胺后再与含氢硅油反应,不知道马来酰亚胺上的C=C键能不能和Si-H反应,如果反应两个C=C键哪个先和Si-H反应

请教诸位大神了
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.包子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

S,N能够使Pt催化剂中毒,另外,硅氢加成反应需要预先加热到催化剂的活化温度,一般60—80℃左右
5楼2015-01-28 13:31:12
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查看全部 8 个回答

瓦伦提尔

新虫 (初入文坛)


硅氢键在铂催化作用下可以与羟基反应, 应该也能和胺基反应吧,据你所说的现象应该是交联了。
如果是想在侧链引入氨丙基,我觉得你可以试试先用氯丙烯和含氢硅油加成,再上胺基。
2楼2015-01-22 10:45:28
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zjscdx: 金币+2, 有帮助 2015-01-24 09:56:58
硅氢加成的活性很高的,常温下不加抑制剂的话就会直接发生反应,你常温下形成不溶于二氯甲烷的固体是不是目标产物?如果不是,应该就是你的摩尔比不对,另外硅氢加成一般在75℃以下反应吧,控制温度不能高,反应结束后还要根据情况把铂金催化剂去掉,最好你可采取滴加的方式吧
UV树脂及单体合成
3楼2015-01-23 09:06:08
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qq476862263

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我用硅烷 80度几分钟就有白色固体了?、?
4楼2015-01-23 22:12:19
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