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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大神们，请问含对硝基氯苯的产品用反相液相测试时，流动相水占30%，会析出么？使
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zldchy

铜虫 (正式写手)

[求助] 大神们，请问含对硝基氯苯的产品用反相液相测试时，流动相水占30%，会析出么？使 已有2人参与

如题目，请指教

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1楼 2015-01-21 16:43:47
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不明白你问这个的目的是什么，自己尝试配一个就知道了啊，另外，你的浓度很大吗，样品溶剂又是什么
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人生若只如初见...
2楼2015-01-21 16:49:28
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zldchy

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-01-21 16:49:28
不明白你问这个的目的是什么，自己尝试配一个就知道了啊，另外，你的浓度很大吗，样品溶剂又是什么

样品浓度为1mg:2ml，用thf溶。我们最近测试这种样品新柱子5-6天柱效就出问题，我现在怀疑是不是对硝基氯苯析出沉积在柱子里。

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3楼2015-01-21 19:25:29
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
柱效下降原因甚多，你用的什么流动相？什么柱子？pH是否在允许范围内？是否有可能是四氢呋喃的原因？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-01-21 19:39:38
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zldchy

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-21 19:39:38
柱效下降原因甚多，你用的什么流动相？什么柱子？pH是否在允许范围内？是否有可能是四氢呋喃的原因？

盐溶液:乙腈3:7，ph=6.7。柱子就普通c18柱。流动相我们操作都没什么问题应该，而且为了防止盐沉积，我们还会定期使用甲醇:水=2:8冲柱。现在就是不知道原因。

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5楼2015-01-21 19:49:15
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by zldchy at 2015-01-21 19:49:15
盐溶液:乙腈3:7，ph=6.7。柱子就普通c18柱。流动相我们操作都没什么问题应该，而且为了防止盐沉积，我们还会定期使用甲醇:水=2:8冲柱。现在就是不知道原因。
...

用的什么盐？？
磷酸盐吗？？浓度多少？？是机混还是预混？？
磷酸盐-乙腈（30:70）很容易析出。
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6楼2015-01-22 08:52:11
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zldchy

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-22 08:52:11
用的什么盐？？
磷酸盐吗？？浓度多少？？是机混还是预混？？
磷酸盐-乙腈（30:70）很容易析出。...

预混，是30:70。神，我该怎么办？

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7楼2015-01-26 03:57:43
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zldchy

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-22 08:52:11
用的什么盐？？
磷酸盐吗？？浓度多少？？是机混还是预混？？
磷酸盐-乙腈（30:70）很容易析出。...

两种磷酸盐，一共20mM

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8楼2015-01-26 04:07:11
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zldchy at 2015-01-26 03:57:43
预混，是30:70。神，我该怎么办？
...

磷酸盐-乙腈（30:70）即使是预混，很有可能会有你看不到的小颗粒。
pH6.7的话，你直接用醋酸铵盐就可以了啊
我觉得你样品在流动相不太可能析出，因为你进样最多才几十ul。
另：你压力升高没？？
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9楼2015-01-26 08:19:00
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zldchy

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-26 08:19:00
磷酸盐-乙腈（30:70）即使是预混，很有可能会有你看不到的小颗粒。
pH6.7的话，你直接用醋酸铵盐就可以了啊
我觉得你样品在流动相不太可能析出，因为你进样最多才几十ul。
另：你压力升高没？？...

没，就是老容易堵单向阀，然后压力下降了

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10楼2015-01-26 12:29:49
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