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zldchy

铜虫 (正式写手)

[求助] 大神们,请问含对硝基氯苯的产品用反相液相测试时,流动相水占30%,会析出么?使 已有2人参与

如题目,请指教

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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不明白你问这个的目的是什么,自己尝试配一个就知道了啊,另外,你的浓度很大吗,样品溶剂又是什么
人生若只如初见...
2楼2015-01-21 16:49:28
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2015-01-21 16:49:28
不明白你问这个的目的是什么,自己尝试配一个就知道了啊,另外,你的浓度很大吗,样品溶剂又是什么

样品浓度为1mg:2ml,用thf溶。我们最近测试这种样品新柱子5-6天柱效就出问题,我现在怀疑是不是对硝基氯苯析出沉积在柱子里。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-01-21 19:25:29
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

柱效下降原因甚多,你用的什么流动相?什么柱子?pH是否在允许范围内?是否有可能是四氢呋喃的原因?
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-21 19:39:38
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-21 19:39:38
柱效下降原因甚多,你用的什么流动相?什么柱子?pH是否在允许范围内?是否有可能是四氢呋喃的原因?

盐溶液:乙腈3:7,ph=6.7。柱子就普通c18柱。流动相我们操作都没什么问题应该,而且为了防止盐沉积,我们还会定期使用甲醇:水=2:8冲柱。现在就是不知道原因。

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5楼2015-01-21 19:49:15
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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5楼: Originally posted by zldchy at 2015-01-21 19:49:15
盐溶液:乙腈3:7,ph=6.7。柱子就普通c18柱。流动相我们操作都没什么问题应该,而且为了防止盐沉积,我们还会定期使用甲醇:水=2:8冲柱。现在就是不知道原因。
...

用的什么盐??
磷酸盐吗??浓度多少??是机混还是预混??
磷酸盐-乙腈(30:70)很容易析出。
6楼2015-01-22 08:52:11
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-22 08:52:11
用的什么盐??
磷酸盐吗??浓度多少??是机混还是预混??
磷酸盐-乙腈(30:70)很容易析出。...

预混,是30:70。神,我该怎么办?

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7楼2015-01-26 03:57:43
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-22 08:52:11
用的什么盐??
磷酸盐吗??浓度多少??是机混还是预混??
磷酸盐-乙腈(30:70)很容易析出。...

两种磷酸盐,一共20mM

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-26 04:07:11
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longyi706565

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zldchy at 2015-01-26 03:57:43
预混,是30:70。神,我该怎么办?
...

磷酸盐-乙腈(30:70)即使是预混,很有可能会有你看不到的小颗粒。
pH6.7的话,你直接用醋酸铵盐就可以了啊
我觉得你样品在流动相不太可能析出,因为你进样最多才几十ul。
另:你压力升高没??
9楼2015-01-26 08:19:00
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zldchy

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-01-26 08:19:00
磷酸盐-乙腈(30:70)即使是预混,很有可能会有你看不到的小颗粒。
pH6.7的话,你直接用醋酸铵盐就可以了啊
我觉得你样品在流动相不太可能析出,因为你进样最多才几十ul。
另:你压力升高没??...

没,就是老容易堵单向阀,然后压力下降了

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10楼2015-01-26 12:29:49
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