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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 三溴化硼脱甲基的条件【有效期至２００８－０６－０６】
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long8989long

木虫 (正式写手)

[求助] 三溴化硼脱甲基的条件【有效期至２００８－０６－０６】

我的原料里含亚胺基团，和两个甲氧基，我想脱去这两个甲基，完全按文献方法在零度，氮气保护下，将三溴化硼的二氯甲烷溶剂滴加搅拌，再常温搅拌２天，加入甲醇终止反应．处理后，甲基脱去了，发现亚胺部分分解了，现在想请教以下怎样做这个实验？急求，拜托各位了！

[ Last edited by jiankunzhong on 2008-6-4 at 22:45 ]
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1楼 2008-06-04 16:49:59
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binbiny

铜虫 (小有名气)
氮气保护，在-78度下滴加三溴化硼的无水二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下反应24-28小时，最后倒入冰水中 终止反应，产率高达89%

这个反应必须保证绝对无水，你的原料中有亚胺更要注意，因为亚胺很不稳定，容易在水中分解

[ Last edited by binbiny on 2008-6-11 at 13:06 ]
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6楼2008-06-11 13:05:07
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myqd

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
long8989long(金币+5,VIP+0):谢谢参与
常温时间太长了，导致亚胺分解？
试试TMSI吧
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2楼2008-06-04 21:07:06
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xuemwang

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
long8989long(金币+5,VIP+0):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
3楼2008-06-05 10:19:25
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kopsia

木虫 (著名写手)
★
long8989long(金币+1,VIP+0):谢谢参与
用甲醇淬灭,最好在低温下进行,有可能是你淬灭的时候生成的hbr,破坏了你的亚胺;还有,你的体系最好是无水的,水也可以对亚胺进行分解的(特别是在酸性的条件下)
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4楼2008-06-05 10:30:43
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