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long8989long

木虫 (正式写手)

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专业: 高分子合成化学

[求助] 三溴化硼脱甲基的条件【有效期至２００８－０６－０６】

我的原料里含亚胺基团，和两个甲氧基，我想脱去这两个甲基，完全按文献方法在零度，氮气保护下，将三溴化硼的二氯甲烷溶剂滴加搅拌，再常温搅拌２天，加入甲醇终止反应．处理后，甲基脱去了，发现亚胺部分分解了，现在想请教以下怎样做这个实验？急求，拜托各位了！

[ Last edited by jiankunzhong on 2008-6-4 at 22:45 ]

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有时候真觉得大城市人没有县城人甚至个体户幸福已经有10人回复

1楼 2008-06-04 16:49:59

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binbiny

铜虫 (小有名气)

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氮气保护，在-78度下滴加三溴化硼的无水二氯甲烷溶液，滴加完后在室温下反应24-28小时，最后倒入冰水中终止反应，产率高达89%

这个反应必须保证绝对无水，你的原料中有亚胺更要注意，因为亚胺很不稳定，容易在水中分解

[ Last edited by binbiny on 2008-6-11 at 13:06 ]