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long8989long

木虫 (正式写手)

[求助] 三溴化硼脱甲基的条件【有效期至2008-06-06】

我的原料里含亚胺基团,和两个甲氧基,我想脱去这两个甲基,完全按文献方法在零度,氮气保护下,将三溴化硼的二氯甲烷溶剂滴加搅拌,再常温搅拌2天,加入甲醇终止反应.处理后,甲基脱去了,发现亚胺部分分解了,现在想请教以下怎样做这个实验?急求,拜托各位了!

[ Last edited by jiankunzhong on 2008-6-4 at 22:45 ]

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xuemwang

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
long8989long(金币+5,VIP+0):谢谢参与
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3楼2008-06-05 10:19:25
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myqd

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
long8989long(金币+5,VIP+0):谢谢参与
常温时间太长了,导致亚胺分解?
试试TMSI吧
2楼2008-06-04 21:07:06
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kopsia

木虫 (著名写手)



long8989long(金币+1,VIP+0):谢谢参与
用甲醇淬灭,最好在低温下进行,有可能是你淬灭的时候生成的hbr,破坏了你的亚胺;还有,你的体系最好是无水的,水也可以对亚胺进行分解的(特别是在酸性的条件下)
4楼2008-06-05 10:30:43
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shakehuang

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
long8989long(金币+5,VIP+0):谢谢参与
后处理可能出了问题。反应后溶液呈强酸性,此时加水或含水,亚胺易分解。
顺应天道,自强不息
5楼2008-06-05 10:53:12
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