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bycb2005

铁杆木虫 (职业作家)

火星总统

[求助] NaYF4上转换纳米粒子为什么不均匀? 已有6人参与

我需要合成可以在紫外区(365nm左右)有发射的上转换纳米粒子,看文献了解到NaYF4:Yb,Tm以及NaYbF4:Tm可以实现,用热分解法合成的比较规整,在紫外区发射强度也比较高。我用热分解法步骤如下:
1. 0.5mmol的ReCl3盐按比例分散在甲醇(2mL)、油酸(3mL)和十八烯(8mL)的混合液中,160度氩气保护搅拌0.5小时。
2.加入氟源:NaOH(2mmol)+NH4F(3mmol)配成甲醇溶液滴入,加热,除甲醇
3. 升温至300度,搅1.5h,氩气保护
4.冷却至室温,环己烷和乙醇洗涤

得到的TEM如图

NaYF4上转换纳米粒子为什么不均匀?
j2-0012.png




然而文献的TEM非常均匀漂亮,到底什么哪里出问题了?
NaYF4上转换纳米粒子为什么不均匀?-1
未标题-2.jpg
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

WENFADI

金虫 (正式写手)

溶剂配比可能还要调整。
公子小丑是一种热带鱼。椭圆形,长10-12cm,体橘红,体侧有三条银白色环带。
7楼2015-05-29 17:21:06
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普通回帖

BBBOX

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你做的样品理论上是立方相的还是六方相的,具体pdf卡号是多少
2楼2015-01-18 22:29:32
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xuxiaoxu

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
多做几次? 温度控制不好吧

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-01-19 13:38:05
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匿名

用户注销 (小有名气)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
4楼2015-01-19 19:24:56
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有大有小,应该是温度没有控制好
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
5楼2015-01-19 20:44:30
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liangshui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问楼主的NaOH和NH4F能较好的溶解在甲醇中吗

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-03-09 12:20:15
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bycb2005

铁杆木虫 (职业作家)

火星总统

引用回帖:
7楼: Originally posted by WENFADI at 2015-05-29 17:21:06
溶剂配比可能还要调整。

谢谢了
8楼2015-05-31 17:07:55
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华子李

铁杆木虫 (著名写手)

五星上将

楼主你做的粒子紫外上转换强吗
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索!
9楼2015-07-26 15:49:28
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consequently

金虫 (小有名气)

大男孩

【答案】应助回帖

★ ★
bycb2005: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-07-26 19:03:19
电镜图能明显看出来合成的东西还是大小差别蛮大的,合成还是没太控制好条件,需要多做几次合成。至于图片比别人电镜的难看,是因为颗粒堆叠在一起,而别人的是分散且紧密排列的,这是因为拍电镜时制样方法的不同。据说在正己烷溶剂中分散颗粒,再在短时间内内挥发掉正己烷,能够得到类似自组装结构的完美电镜排列的图片。
postDocinSIAT,CAS
10楼2015-07-26 16:44:40
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