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虫末末

新虫 (小有名气)

[求助] 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去?

小弟现在做极性很强的二甲双胍,取空白的雌小鼠血,预处理后测到了我的药物。

换用空白的肝脏,大鼠血,都没有出现状况。

仪器的话,进空白流动相,也没有响应。

摘眼球取血的镊子清洗了很多回。

实在没有别的选择了。给动物部联系,正在等消息。看是不是雌鼠饲料里面出了状况。
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-16 21:00:56
你用C18做,肯定在死时间附近出峰,血浆中很多大极性的内源性成分都在这个时候出峰,你在C18分不开。要换柱子,让二甲双胍往后走。
你的质谱型号是什么?响应大就稀释,亲测可用。内标苯乙双胍

高手啊。太感谢啦。必须得追加金币啊。

使用C18,老板的意思,为了照顾到极性比较弱的第二个药物;我个人非常想换柱子。实验室没有氰基柱,没办法预实验,所以一直没做成。  

还有一个问题,就是稀释的具体做法 :是在配置标曲和给药血浆,沉淀蛋白之后,再用流动相稀释一定倍数,比如5,10,50倍吗?  没有在文献看到这样的做法啊,这个是不是不可以写在文献里面啊?
16楼2015-01-16 23:32:07
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+10 2015-01-16 16:25:39
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-15 14:29:09
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+50 2015-01-17 12:51:14
二甲双胍正离子模式下响应很强,你看你空白中浓度多大,如果很小,也无所谓
坚持
3楼2015-01-15 18:46:01
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-15 14:29:09
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰

恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗?

在钟大放老师04年文章里提到,APCI源会比ESI源,没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。
4楼2015-01-15 19:18:23
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