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kkroy

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教:PAHs测定样品前处理的疑问

这是我看前人文献上的一段话:
“根据文献报道,净化多环芳烃大多采用硅胶柱、中性氧化铝柱、硅藻土柱以及C18柱进行,分别用上述净化柱进行对比实验,均使用正己烷、正戊烷等非极性溶剂和二氯甲烷、丙酮等极性溶剂进行淋洗,结果表明硅胶柱的净化效果最佳。

淋洗实验结果表明.采用正己烷淋洗时.可将硅氧烷等杂质去除.而此时多环芳烃被留在固定相上。”

它介绍的是利用硅胶固相萃取小柱来吸附多环芳烃,然后利用二氯甲烷再将其洗脱下来,我很困惑的是:对于多环芳烃(弱极性),正己烷是强溶剂(比较好溶解),在实际操作时怎么可能是多环芳烃(弱极性)吸附在硅胶(极性)上面呢? 而且我自己
照着它上面说的做的时候也发现只有少量的多环芳烃吸附在硅胶上面,大部分都被正己烷带走了,哎,我很是困惑啊,不知道是我错了,还是它乱讲,希望又高手给俺指点一下,谢谢了
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lejiale666

木虫 (小有名气)

对硅胶柱(正相柱)来说,洗脱能力一般随洗脱剂极性的增加而增加,二氯甲烷>正己烷(极性、洗脱能力)。所以前人文献上的一段话是没什么错误的。
  至于你遇到的实验现象,可能的原因是:硅胶活化程度不够,含有微量的水分; 进行吸附时体系极性偏高; 洗脱时间太长,洗脱剂用量过多; 大量杂质的影响。
家乐
2楼2008-06-02 22:37:14
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

硅胶柱净化法的原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离, 一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附,PAHs是弱极性物质,不容易被吸附,会被正己烷淋洗下来。
---------
'''淋洗实验结果表明.采用正己烷淋洗时.可将硅氧烷等杂质去除.而此时多环芳烃被留在固定相上。”
---------
这句话不对。
我的公众号希望树:treeofhope
3楼2008-06-02 23:35:48
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kkroy

铜虫 (小有名气)

是的,让我很是不能理解的是,它用极性的硅胶从多环芳烃的正己烷溶液中吸附弱极性的多环芳烃,这可能吗????????
4楼2008-06-03 19:12:32
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kkroy

铜虫 (小有名气)

二楼的说的很由道理
5楼2008-06-03 19:13:20
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