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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5为载体制备的催化剂,在废气处理时,测不准原料气,求帮助 已有3人参与

我以ZSM-5为载体,负载Cu,制备Cu/ZSM-5催化剂。在处理废气时(浓度以PPM级计),室温下原料气测不准。直接通入原料气,两个小时后,原料气依旧不准。不知道什么地方出问题了
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Put down you heart,keep a cool head, will make you succeed.
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
皮卡丘-dan: 金币+1, 有帮助 2015-01-27 12:09:18
最好写详细点。
是用什么测的?
测不准是怎么测不准?是重复测几次后误差很大?
2楼2015-01-15 08:20:01
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-15 08:20:01
最好写详细点。
是用什么测的?
测不准是怎么测不准?是重复测几次后误差很大?

用气相色谱测试原料气的浓度,未经反应床层之前测试一组数据,反应峰面积9000左右。通入床层之后,室温下,每间隔10min侧一组样,2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时,测的峰面积变大。就是存在这个问题。
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3楼2015-01-15 15:14:07
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-16 19:32:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-15 16:14:07
用气相色谱测试原料气的浓度,未经反应床层之前测试一组数据,反应峰面积9000左右。通入床层之后,室温下,每间隔10min侧一组样,2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时,测的峰面积变大。就是存在这个问题。...

气相色谱仪有没有问题?
没有问题的话,可以考虑是不是吸附了,从而峰面积变小。
而加热过后脱附,峰面积变大。
4楼2015-01-16 07:57:18
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-16 07:57:18
气相色谱仪有没有问题?
没有问题的话,可以考虑是不是吸附了,从而峰面积变小。
而加热过后脱附,峰面积变大。...

可是吸附总有饱和呀,这个吸附没得饱和。是不是操作有问题呀
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5楼2015-01-16 22:14:10
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
皮卡丘-dan: 金币+2, 有帮助 2015-01-17 11:37:31
皮卡丘-dan: 金币+2, 有帮助 2015-01-27 12:09:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-16 23:14:10
可是吸附总有饱和呀,这个吸附没得饱和。是不是操作有问题呀...

检查下气相色谱仪有没有问题吧。
如果气相色谱仪没问题,注入气体操作也没问题。
那就可能是有新物质产生了。新物质出现峰正好和原料气重合。
去测个MS看看吧。
6楼2015-01-17 08:58:51
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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皮卡丘-dan: 金币+2, 有帮助 2015-01-17 11:37:45
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-17 14:44:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-15 15:14:07
用气相色谱测试原料气的浓度,未经反应床层之前测试一组数据,反应峰面积9000左右。通入床层之后,室温下,每间隔10min侧一组样,2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时,测的峰面积变大。就是存在这个问题。...

原料气主要成分是什么?用的色谱是TCD还是FID,峰面积是需要处理的物质的峰面积么?再就是反应前和反应后的进色谱的气体量是一模一样的么(是否是定量的),如果不定量就无法根据峰面积大小比较浓度大小,因为气相色谱只有在内标或者定量的外标情况下才能用于定量测试。请楼主再描述的详细一些。
心在,梦在
7楼2015-01-17 09:01:52
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-17 08:58:51
检查下气相色谱仪有没有问题吧。
如果气相色谱仪没问题,注入气体操作也没问题。
那就可能是有新物质产生了。新物质出现峰正好和原料气重合。
去测个MS看看吧。...

对MS不了解呀
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8楼2015-01-17 11:36:06
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by guozl at 2015-01-17 09:01:52
原料气主要成分是什么?用的色谱是TCD还是FID,峰面积是需要处理的物质的峰面积么?再就是反应前和反应后的进色谱的气体量是一模一样的么(是否是定量的),如果不定量就无法根据峰面积大小比较浓度大小,因为气相 ...

用的是TCD,峰面积是定量的,用的外标法。像这种微量的都是定量的
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9楼2015-01-17 11:39:40
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guozl

专家顾问 (著名写手)


fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-19 14:24:08
引用回帖:
9楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-17 11:39:40
用的是TCD,峰面积是定量的,用的外标法。像这种微量的都是定量的...

根据楼主说的情况,应该是反应的问题了:
1、楼主应该是做的吸附脱杂质材料吧,可能是材料性能不理想,吸附效果不好。
2、也可能是反应条件不合适,反应存在吸附和脱附可逆反应,升高温度,打破了平衡向脱附移动,造成脱附大于吸附,杂质含量上升。
3、楼主可以将原料气反应量减小,看看是否可以降低产物锋面积,如果是,说明楼主需要再对体积空速进行优化。
心在,梦在
10楼2015-01-19 07:57:28
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