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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » ZSM-5为载体制备的催化剂，在废气处理时，测不准原料气，求帮助
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)

[求助] ZSM-5为载体制备的催化剂，在废气处理时，测不准原料气，求帮助 已有3人参与

我以ZSM-5为载体，负载Cu，制备Cu/ZSM-5催化剂。在处理废气时（浓度以PPM级计），室温下原料气测不准。直接通入原料气，两个小时后，原料气依旧不准。不知道什么地方出问题了
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1楼 2015-01-14 22:25:07
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
皮卡丘-dan: 金币+1, ★有帮助 2015-01-27 12:09:18
最好写详细点。
是用什么测的？
测不准是怎么测不准？是重复测几次后误差很大？
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2楼2015-01-15 08:20:01
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-15 08:20:01
最好写详细点。
是用什么测的？
测不准是怎么测不准？是重复测几次后误差很大？

用气相色谱测试原料气的浓度，未经反应床层之前测试一组数据，反应峰面积9000左右。通入床层之后，室温下，每间隔10min侧一组样，2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时，测的峰面积变大。就是存在这个问题。
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3楼2015-01-15 15:14:07
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2015-01-16 19:32:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-15 16:14:07
用气相色谱测试原料气的浓度，未经反应床层之前测试一组数据，反应峰面积9000左右。通入床层之后，室温下，每间隔10min侧一组样，2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时，测的峰面积变大。就是存在这个问题。...

气相色谱仪有没有问题？
没有问题的话，可以考虑是不是吸附了，从而峰面积变小。
而加热过后脱附，峰面积变大。
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4楼2015-01-16 07:57:18
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-16 07:57:18
气相色谱仪有没有问题？
没有问题的话，可以考虑是不是吸附了，从而峰面积变小。
而加热过后脱附，峰面积变大。...

可是吸附总有饱和呀，这个吸附没得饱和。是不是操作有问题呀
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5楼2015-01-16 22:14:10
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kinkilyou

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
皮卡丘-dan: 金币+2, ★有帮助 2015-01-17 11:37:31
皮卡丘-dan: 金币+2, ★有帮助 2015-01-27 12:09:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-16 23:14:10
可是吸附总有饱和呀，这个吸附没得饱和。是不是操作有问题呀...

检查下气相色谱仪有没有问题吧。
如果气相色谱仪没问题，注入气体操作也没问题。
那就可能是有新物质产生了。新物质出现峰正好和原料气重合。
去测个MS看看吧。
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6楼2015-01-17 08:58:51
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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皮卡丘-dan: 金币+2, ★有帮助 2015-01-17 11:37:45
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-17 14:44:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-15 15:14:07
用气相色谱测试原料气的浓度，未经反应床层之前测试一组数据，反应峰面积9000左右。通入床层之后，室温下，每间隔10min侧一组样，2h后峰面积在7000.但是温度升高至200度时，测的峰面积变大。就是存在这个问题。...

原料气主要成分是什么？用的色谱是TCD还是FID，峰面积是需要处理的物质的峰面积么？再就是反应前和反应后的进色谱的气体量是一模一样的么（是否是定量的），如果不定量就无法根据峰面积大小比较浓度大小，因为气相色谱只有在内标或者定量的外标情况下才能用于定量测试。请楼主再描述的详细一些。
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心在，梦在
7楼2015-01-17 09:01:52
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by kinkilyou at 2015-01-17 08:58:51
检查下气相色谱仪有没有问题吧。
如果气相色谱仪没问题，注入气体操作也没问题。
那就可能是有新物质产生了。新物质出现峰正好和原料气重合。
去测个MS看看吧。...

对MS不了解呀
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8楼2015-01-17 11:36:06
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皮卡丘-dan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by guozl at 2015-01-17 09:01:52
原料气主要成分是什么？用的色谱是TCD还是FID，峰面积是需要处理的物质的峰面积么？再就是反应前和反应后的进色谱的气体量是一模一样的么（是否是定量的），如果不定量就无法根据峰面积大小比较浓度大小，因为气相 ...

用的是TCD，峰面积是定量的，用的外标法。像这种微量的都是定量的
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9楼2015-01-17 11:39:40
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guozl

专家顾问 (著名写手)
★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2015-01-19 14:24:08
引用回帖:
9楼: Originally posted by 皮卡丘-dan at 2015-01-17 11:39:40
用的是TCD，峰面积是定量的，用的外标法。像这种微量的都是定量的...

根据楼主说的情况，应该是反应的问题了：
1、楼主应该是做的吸附脱杂质材料吧，可能是材料性能不理想，吸附效果不好。
2、也可能是反应条件不合适，反应存在吸附和脱附可逆反应，升高温度，打破了平衡向脱附移动，造成脱附大于吸附，杂质含量上升。
3、楼主可以将原料气反应量减小，看看是否可以降低产物锋面积，如果是，说明楼主需要再对体积空速进行优化。
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心在，梦在
10楼2015-01-19 07:57:28
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