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qingyu906

木虫 (著名写手)

[交流] 为什么用DMF烧出来的经常是金属盐?

看文献上经常用DMF烧出一些好晶体,可是为什么我烧了很多次,要么烧不出来,要么烧出来的就是能溶于水的晶体(估计是金属盐在DMF里溶解度小析出来的吧)。而DMF里加一点水的话,又经常是没有溶解完,是混浊的,估计是沸点比纯DMF要高很多吧。不知大侠们有没有遇到这种情况?是怎么处理的呢?

ps:我一般用DMF时使用三乙胺来调PH值。也试过不同的温度和PH值。
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)

没怎么做过水热  不过溶于水不一定是无机盐吧
2楼2008-06-02 21:04:42
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qingyu906

木虫 (著名写手)

楼上,那你说不溶于DMF,却溶于水不是无机盐吗?配体易溶于DMF啊。
3楼2008-06-02 21:54:47
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changlianze

木虫 (正式写手)

如果你烧的温度很高的话,可能会使DMF分解而产生甲酸。有可能你的晶体是甲酸盐,因为甲酸盐很容易析出。有可能你的配体不适合在DMF中做......
4楼2008-06-02 23:04:59
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sunhailong8203

铜虫 (小有名气)

恩 楼上说得有道理
5楼2008-06-02 23:09:41
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qingyu906

木虫 (著名写手)

我测了下,果然是甲酸盐。 也不过是80度下烧了三天啊,怎么DMF就分解了呢?我还以为配体脱羧了呢。4楼高见!
6楼2008-06-03 14:35:37
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