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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 结晶工艺开发
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775921993

新虫 (小有名气)
你的丙酮溶解是在室温下做的吗
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21楼2015-01-15 12:39:06
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 775921993 at 2015-01-15 12:39:06
你的丙酮溶解是在室温下做的吗

之前是在室温下做的，出问题后，实验室控制温度32度左右
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22楼2015-01-16 09:11:43
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海洋丶

银虫 (初入文坛)
★ ★
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:35:06
白色固体在干燥时融化结块的情况我也遇到过，很可能是固体里头包裹有机溶剂。你在做小试的时候，量比较小，加料的时候容易做到匀速或者搅拌的更均匀，在中试时，这些参数可能就控制不好，可能就出现了溶剂包裹（也能解释你中试过滤时固体呈小球状）。在加热干燥时这些对固体溶解性好的低沸点有机溶剂就挥发出来了，然后就使固体溶解了。如果发现溶解，可以把固体从干燥箱中取出，室温放置，用不了多长时间有机溶剂挥发完，你的固体就又凝固了。
   卡氏水分测定测的结果可能是在固体融化的过程中，挥发的丙酮带走了一部分容易失去的结晶水。
   中试时，加料顺序，加料速度，搅拌转速，温度变化等因素都要注意
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23楼2015-01-16 10:04:44
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by 海洋丶 at 2015-01-16 10:04:44
白色固体在干燥时融化结块的情况我也遇到过，很可能是固体里头包裹有机溶剂。你在做小试的时候，量比较小，加料的时候容易做到匀速或者搅拌的更均匀，在中试时，这些参数可能就控制不好，可能就出现了溶剂包裹（也能 ...

也考虑过溶剂包裹，但中试第一批没有问题，并且回到实验室析晶小试干燥结果也跟正常批次不一样，应该可排除溶剂包裹引起固体溶解。
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24楼2015-01-16 11:32:58
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangjt06: 金币+2 2015-01-16 16:48:19
我做实验也出现过类似的情况，感觉跟温度联系比较大。。。

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UV树脂及单体合成
25楼2015-01-16 12:14:34
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ds871820

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:33:24
第一：你说的晶型是否是最稳定的晶型？若是结晶温度和析晶温度影响都很大？
第二：检测一下结晶前的纯度与以前很容易做出合格样品的纯度有什么区别(主要是有关物质含量，种类)？
第三：加热溶解之后过滤一下，滤液加热至澄清，控制温度(查一查之前容易做出来的温度，室温要分季节)，缓慢滴加水，考察一下加水体积的影响(滴加快慢应该不易控制吧？)
第四：丙酮是在室温溶解还是加热溶解？若是加热溶解，丙酮是不是可以多加点，以防降温时原料析出过快，来不及形成结晶水合物？若是室温溶解，你把析晶温度稍微提高，看看会有什么结果？
个人浅见，不知道你做的东西结构，有点纸上谈兵。若问题解决了，还望与大家分享，也不妄我们大伙关注你一场。
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活着首先是为了身边的人的幸福，然后才是自己的归属！
26楼2015-01-16 12:47:11
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pybk2003

木虫 (小有名气)

一灯
引用回帖:
9楼: Originally posted by xhj0631 at 2015-01-12 22:54:35
同一批物料，以前加5倍体积的丙酮溶解，再加10倍的水，溶液才变浑浊。估计就是晶型的影响，肯定跟温度，搅拌的关系比较大。尤其是往良溶剂里面滴加不良溶剂，一旦有固体析出来，估计晶型就控制不住了。
建议先把丙 ...

看了一下，我认为这位的方案才是正解。
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我思故我在
27楼2015-01-16 12:58:31
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by ds871820 at 2015-01-16 12:47:11
第一：你说的晶型是否是最稳定的晶型？若是结晶温度和析晶温度影响都很大？
第二：检测一下结晶前的纯度与以前很容易做出合格样品的纯度有什么区别(主要是有关物质含量，种类)？
第三：加热溶解之后过滤一下，滤液 ...

多谢大家关注，求助更多的是想多找个思路。解决的话会把研究过程完整附上
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28楼2015-01-16 13:15:52
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海洋丶

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
wangjt06: 金币+4 2015-01-16 16:48:46
试试重结晶的工艺吧。用不良溶剂，或者混合的不良溶剂，升温回流搅拌，溶清，若有机械杂质则热过滤，若无则停止加热，自然析晶，最好在自然降温析晶出现晶体后的过程中密封容器口，让容器保持内环境的稳定。若考虑收率的话，则析晶时间可以尽量长一些，另一方面也可在析晶完毕后过滤，取滤液旋蒸出固体，混合下一批重结晶的物料重复上述过程，这样可以保证收率尽可能的高。
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29楼2015-01-16 15:04:52
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yazhou

金虫 (著名写手)

化外逸民

【答案】应助回帖

★ ★
wangjt06(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-09 12:33:48
想问下，
你中试量是实验室最大量的多少倍；
其次，实验室做的时候和中试的时候，室温温差大不？
第三，丙酮，之前实验室用是什么级别的，后续改变没，后续回实验室做的，用的是不是同一个批号的！水呢？工厂的一般用都是大桶装的会有杂质！水是不是用的去离子水！
第四，你是用丙酮溶解，搅拌析晶的，搅拌速度变没，而且，因为你加热，丙酮溶解后，容易搅拌到反应器的内壁上，因为加热，溶解会挥发，在壁上留下很少的固体，你加水的时候，液面升高，那些固体就成了晶种，你有没有避免！
第五，这种含水的结晶，你烘干温度注意没。量大了，你烘干的时候，物料的厚度不一样也会对成品水分，晶型造成影响。
第六，买的原料改变过厂家没？
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蹒跚前行
30楼2015-01-16 17:01:53
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